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29 juin 2013 6 29 /06 /juin /2013 15:48

 

 

         

 Histoire du Ferrum Noricum (3)

 

   

4. De la fonte blanche lamelleuse au Ferrum Noricum.

 

 

 

Formation d'un laitier primaire au bas  fourneau de Semlach Eisner.

 

 

 

Hétérogénéité du minerai consommé au bas fourneau de  Semlach Einer

 L'analyse (moyenne) du minerai, calculée d'après celle du minerai (moyen)  de Semlach Eisner (le situe sur le diagramme SiO2/MnO/FeO, entre les isothermes 1200 et 1300°C (figure 2), donc comme un minerai fusible.    

Mais à l'échelle du morceau la forte hétérogénéité du minerai (présence ou non de silice, d'oxyde de manganèse…)  donne  des résultats  d'autant  plus différents que cette hétérogénéité échappe complètement  à l'opérateur  (Nau 2008, 272 & 279) : l'absence de silice et d'oxyde de manganèse déplace le point représentatif  du minerai vers  les isothermes 1300-1400°C du diagramme.     

Les dimensions de la cuve du bas fourneau ne permettent pas l'homogénéisation de  la charge de minerai  qui se se présente au niveau de fusion, ou bien réduite en fonte liquide et  éléments scorifiables solides, ou bien  partiellement ou non réduite.

 

 La cuve du bas fourneau n'homogénéise pas le minerai comme celle du haut hourneau.   

Le passage de la réduction indirecte à la réduction directe du haut fourneau observé par Stengel 1828, 273) permet ainsi de comprendre le fonctionnement du bas fourneau de Semlach Eisner. Un haut fourneau consommant le même minerai aurait donné avec la fonte  un laitier parfaitement réduit ne contenant plus que quelques pour-cent de  FeO (Karsten 1827, 219).

 Les dimensions de la cuve du haut fourneau y permettent une répartition radiale  du minerai  qui agit sur la répartition du gaz  et la distribution des zones de ramollissement et fusion du minerai (Gudenau 1980, 541). Il en résulte suivant  la hauteur et le rayon de la cuve une distribution dissymétrique  du minerai  qui favorise son  contact avec le gaz, son échauffement  et  sa réduction,  et donc un traitement beaucoup plus régulier de  l'ensemble de la totalité de la charge de minerai.  

 

  Effets  de l'hétérogénité du minerai sur le fonctionnement du bas fourneau    

 En schématisant , le minerai consommé aux bas fourneaux de Semlach-Eisner, Knappenberg et Altbergbau est formé de deux parts que les opérateurs,  ne peuvent distinguer et séparer : une  part contenant FeO, SiO2 et MnO qui se réduit et fond facilement en donnant une fonte manganèsée  à l'origine du Ferrum Noricum en même temps qu'un  laitier très fluide, et une autre part constituée de minerai dépourvu de SiO2 et MnO, peu fusible, qui ne fond qu'au voisinage de la zone de combustion.

Le diamètre agrandi  de la partie basse du bas fourneau et  l'inclinaison des entrées d'air créent les conditions d'un appel de ce minerai cru ou partiellement réduit vers la zone de combustion dans la frange de laquelle  il peut fondre à ,l'écart de l'axe central du bas fourneau, en même temps que le fer métallique qu'il contient est immédiatement oxydé (fig. 2)                                          

 

Ceci explique les températures de fusion élevées du laitier de bas fourneau déduites des résultats de Preszlinger : 1260-1500°CC, Nau 1425°C, ou Fillery-Travis  : ces températures  correspondent  à la fusion de minerai supplémentaire à celui strictement  nécessaire à la production du Ferrum Noricum ,laitier" secondaire"  qui par mélange avec le laitier " primaire" donnera le laitier "final" .

 

 Températures du laitier coulé et du laitier mesuré.    

La  différence  entre les températures  mesurées par Preszlinger sur le laitier  et la température estimée sur diagramme de 1275°C résulte du fait que le laitier essayé par Preslinger est un laitier coulé et refroidi : la refusion  pour essai amène la phase la plus fusible du laitier à fondre la première, donc à partir de 1260° C  la phase wustite fondant la dernière entre 1480 et 1500°C.

 

Comparaison de la marche en surcharge du haut fourneau de Hamm à celle du bas fourneau de Semlach Eisner    

Les résultats de la recherche interdiciplinaire menée en Carinthie et à Semlach-Eisner depuis dix ans (Brigitte Cech, Die Produktion von Ferrum Noricum am Hüttenberg Erzberg, Wien 2008) permet-tent la vérification du mode de fonctionnement  du bas fourneau proposé au paragraphe précédent. Ces résultats rendent  possible en effet  la comparaison  de l'expérience de Stengel  de marche du haut fourneau de Hamm en réduction directe en 1828, à celle du bas fourneau de Semlach Eisner produisant par réduction directe à l'époque romaine le  Ferrum Noricum  à partir de minerais identiques  à ceux utilisés en 1826 au Siegerland pour fabriquer la  fonte blanche lamelleuse.

 

Composition de la fonte formée dans la zone de réduction du bas fourneau    

La composition de la fonte formée dans la zone de réduction du bas fourneau peut être assimilée à celle de la fonte la plus froide produite au haut fourneau, fonte blanche grenue ou  fonte blanche caverneuse formée par une surcharge aussi grande que possible en minerai contenant 1.79% de Mn% et 2.91% de C combiné (Karsten 1827, 219).

 

Fonctionnement en réduction directe du haut fourneau de Hamm    

En alourdissant  à l'extrême la charge de minerai,  Stengel a obtenu au haut fourneau de Hamm la production  accidentelle  par réduction directe  de fer doux et malléable. Faute de pouvoir établir un bilan matière de cette opération,  nous considérerons que  l'augmentation de la charge de minerai nécessaire à la production de fer sans carbone y a amené la teneur en FeO%+MnO%  du laitier  à une teneur comprise entre celle des laitiers de surcharge de  Hamm (38% de SiO2, + 29.2% de MnO + 21.50% de FeO) à celle du laitier de Semlach-Eisner (25% de SiO2 +7.8% de MnO + 55.2% de FeO).  

Mais les recherches  de Preszlinger montrent que le laitier coulé de Semlach-Eisner n'était ni fusible, ni fluide:  il se ramollissait  entre 1260 et 1290°C, était presque fondu à 1470-1480°C et ne l'était  complètement qu'à 1480-1500°C. (Preszlinger 2008, 235).

 

Formation du  laitier primaire au bas fourneau de Semlach-Eisner    

L'hétérogénéité  du minerai de Semlach Eisner  empêche sa réduction complète au bas fourneau : les dimensions  de la zone de réduction et le temps de séjour du minerai dans cette zone sont insuffisants. Seuls les morceaux suffisamment riches en SiO2, MnO et  K20  sont susceptibles de    

s'y réduire en donnant une fonte liquide  analogue à celle de la fonte blanche grenue à 2.9% de C combiné et 1.79% de Mn, produite au haut fourneau de Hamm (Karsten 1827, 219). 

 

Cette fonte liquide se forme entre vers 1150-1180°, un peu au dessus du niveau de fusion;  elle s'écoule vers le creuset en même temps qu'un laitier "primaire" formé en dessous du niveau de fusion à partir des scorifiables libérés par la formation de la fonte. Au cours de sa descente, partiellement protégée  par le laitier primaire, la fonte  subit une désoxydation qui l'amène à l'état d'acier,  de Ferrum Noricum. Ce dernier se rassemble au fond du creuset sous forme de bloom solide.

 

La caractéristique principale du  laitier primaire est de ne contenir que des traces de FeO. Sinon la  fonte formée dans la zone  de réduction se décarburerait très rapidement dans la zone de fusion. On doit donc considérer  l'analyse du "laitier primaire" du bas fourneau de Semlach Eisner, comme celle du laitier final débarrassé  du FeO qu'il contient. 

 

Tableau n°10 Laitiers final et primaire de Semlach Eisner.

 

 

 Ferrum-Noricum-10.png

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Ce  laitier primaire est très fusible. Sa fusion est assurée dès que les scorifiables dont il est constitué franchissent le niveau de fusion et il s'écoule directement vers le creuset en protégeant la fonte d'une oxydation trop importante

 

 La composition chimique du laitier secondaire reste inconnue.  

Le laitier secondaire ne contient pas de composants fluidifiants  SiO2, MnO ou K2O, mais seulement du fer sous forme FeO (minerai cru) ou Fe (minerai réduit dans la zone de réduction ) et des scorifiables  peu  fusibles Al2O3, CaO, MgO. Il ne se forme qu'à proximité de la zone de combustion dans une atmosphère très  oxydante qui ramène le fer réduit à l'état FeO grâce à de l'oxygène fourni par l'air soufflé.    

La quantité de laitier secondaire et l'état d'oxydation du fer qu'il contient à l'entrée dans la zone de fusion  étant inconnus (et sans doute variable) , la composition chimique du laitier secondaire reste inconnue Seule est mesurable la composition chimique du laitier final.      

Du haut fourneau au bas fourneau: situations des points de fusion des minerais et laitiers sur le diagramme ternaire Si02/(FeO+MnO+K20)/(Al203 et divers) complété et structuré.

 La représentation sur un même diagramme Si02/(FeO+MnO+K20)/(Al203 et divers) , en fait le diagramme ternaire SiO2/FeO/Al2O3 (VDE 1981, 68) de laitiers obtenus au  haut fourneau et au  bas fourneau impose la  stucturation de ce diagramme en trois zones définies plus haut (K20, MnO, FeO).    

Dans la zone limitée en bleu, la fluidité des laitiers de hauts fourneaux est principalement assurée

par K20 et SiO2. Dans la zone à limite verte, la fluidité des laitiers de bas fourneaux est surtout

par MnO et SiO2., et dans la zone limitée en noir par FeO et SiO2

 

 Le tableau n°6 et la figure 7 rassemblent  autour de l'analyse calculée du "laitier primaire" de Semlach  Eisner,  un ensemble de résultats (analyses de laitiers et de minerais), portant sur :  

 -la fabrication de la fonte blanche lamelleuse au haut fourneau au Siegerland  par les métallurgistes du XIXème, Karsten, Stengel et d'autres chercheurs (Diday1833 et Houpeurt 1843)  

- la fabrication du Ferrum Noricum au bas fourneau dès le VIIéme BC par des archéologues contemporains, déjà cités Preszlinger, Nau et Fillery-Travis et d'autres Cech, Tylecote, Schmid , Neumann…

 

Tableau n°11

 

Fabrication de la fonte blanche lamelleuse au haut fourneau et du Ferrum Noricum au bas fourneau. Situation sur le diagramme SiO2/(FeO+MnO+K2O)/(Al2O3 et divers) des laitiers produits et des minerais utilisés autour du du laitier primaire du bas fourneau de Semlach Eisner.

 

  Ferrum-Noricum-11-4.png

 

   

 

Dans ce tableau, les coordonnées de situation sont arrondies et les points de fusion estimés.

On remarque que sauf ceux  de Semlach Eisner, Knappenberg et Altbergbau et Hüttenberg, les laitiers sont très fusibles  et accusent des points de fusion égaux ou inférieurs à 1200°C.  

 On remarque surtout  que des bas fourneaux aux  hauts fourneaux, les laitiers sont situés sur une courbe continue, en limite 1200°C des zones  de fusibilité déterminées par FeO, MnO et K20.

Cette courbe peut être retenue comme  caractéristique des minerais de fer spathiques manganèsi-fères susceptibles d'être transformé en Ferrum Noricum en Carinthie et fontes blanches lamelleuses au Siegerland; elle est située dans une région du diagramme ou les points de fusion estimés sont très sensibles  à un léger déplacement des coordonnées de situation.  

 

 

 

Figure 12 Situation sur le diagramme SiO2/(FeO+MnO+K2O)/(Al2O3 et divers) des minerais utilisés et laitiers produits pour la fabrication au haut fourneau de la fonte blanche lamelleuse et au bas fourneau  du Ferrum Noricum.

 

 

 Ferrum-Noricum-12.png

 

 

 

 Ferrum Noricum 12 bis

 

Les laitiers de haut fourneau et ceux de bas fourneau forment sur la figure7 deux groupes bien distincts qui traduisent l'impossibilité d'obtenir au bas fourneau la réduction complète du minerai: la teneur en FeO des laitiers des bas fourneaux  du Norique  est comprise  entre 50 et 60%.

 

Il faut noter également que le "laitier primaire " du bas fourneau de  Semlach Eisner est théori-que, en ce sens qu'il n'est pas possible de l'isoler pour l'analyser.

 

 

La figure 13 complète la précédente  en situant sur la courbe caractéristique des minerais de fer spathique manganésifère,

 

- les  minerais utilisés  et laitiers produits  pour la fabrication de la fonte blanche lamelleu-se au haut fourneau         

- celle des minerais utilisés et des laitiers produits  (Selmar Eisner er Knappenberg)  pour la fabrication du Ferrum Noricum au bas fourneau  y compris celles des phases. La grande dispersion de ces dernières ne semble s'expliquer que par les différences de composition entre  minerais locaux

  - Les inclusions de laitiers dans la fonte blanche en cours de transformation en Ferrum Noricum  (27, 5% de SiO2 et 65.1 de FeO-MnO) et  (28.6% de SiO2 et 58% de FeO+MnO)  tracent en quelque sorte la  transformation de cette fonte  (Thomas Rich à paraître, 8)  

- Un certain nombre de laitiers intermédiaires  accidentels comme les laitiers de surcharge de Hamm ou révélateurs des évolutions techniques des fondeurs du Moyen Age  (Laitier de Floszofen du Sauerland de la Mark (Horstmann 1996 ) ou au XVIIIème (Laitier de Stuckofen du Henneberg  (Karsten 1827) 

 

 

Figure 13. Situation sur  le diagramme SiO2/(FeO+MnO+K2O)/(Al2O3 et divers) de différents laitiers caractéristiques ( laitiers de phase de Semlach Eisner et Knappenberg), inclusions de laitier dans la fonte blanche au cours de sa transformation en Ferrum Noricum, laitier de Floszofen au Moyen Age, laitier de Stückofen au XVIIIème.

 

 

 Ferrum Noricum 13

 

 

 

Conclusion.

 

 

Pline l'Ancien décrit  le procédé de fabrication de Ferrum Noricum. .

 

Comme la Vena Bonitatem des sites du Norique célébrée par Pline l'Ancien , c'est à la nature particulière de leur minerai notamment de ses teneurs en  manganèse et en  potasse que les sites du Siegerland,  de Carinthie, de Styrie de Thuringe, du Harz, des Alpes Lombardes et Savoyar-des, des Pyrénées,  et d'ailleurs, ont produit du "fer qui était acier", du Ferrum Noricum  dès le premier âge du fer, de la fonte blanche lamelleuse au Moyen Age et du Spiegeleisen au XIXème.

 

 De l'Antiquité au Moyen age,  l'intervention d'un  "laitier primaire" dans la chaîne de fabrication du Ferrum Noricum  rend possible sa fabrication grâce au savoir-faire alors acquis par les premiers fondeurs.  Le procédé est décrit par par  Pline l'Ancien :

"In nostro orbe aliubi vena bonitatem hanc praestat, ut in Noricis... Mirumque, cum excoquarur vena, aquae modo liquari ferrum, postea in spongeas frangi"(Pline l'ancien, Histoires naturelles,  Livre XXXIV)

 Dans le monde romain , ça et là, un filon fournit du fer de cette qualité , dans le Norique par exemple …Chose singulière, dans la fusion du minerai, le fer devient liquide comme de l'eau , puis (en se solidifiant) il se brise en masses spongieuses  (traduction  Le Bonniec 1983)

 

Les mines d'acier de l'époque moderne contenaient du manganèse sous forme MnO qui n' était réduit que partiellement et exclusivement  sous  forme de carbure.

Les travaux des métallurgistes XIXème siècle, montrent qu'à partir du développement du haut fourneau  les minerais de fer spathique manganèsifères  ont été appelés "mines d'acier" parce qu'à l'affinage, leur fonte donnait facilement de l'acier.

Cette disposition ne résultait  pas d'un effet immédiat du manganèse mais de sa réduction partielle sous forme de carbure mixte de manganèse et de fer;  le manganèse non réduit donnait avec la silice un laitier très fusible.

Au terme de l'affinage, "l'acier produit n'a rien à voir avec le manganèse: il ne contient que carbone et fer". (Karsten 1830, §290-292, §317-318)

La présence de carbure de manganèse dans la fonte d'acier était connue des affineurs: très sensible à l'humidité  le carbure se décomposait  au contact de  l'eau en dégageant une odeur caractéristique facilement perceptible (Hervé 1839, 207)]. C'est sans doute  l'explication de la non réduction du manganèse au bas fourneau  avancée par certains archéologues: le carbure de manganèse seule forme sous laquelle cette réduction est possible n'a pas d'existence archéo-logique!  Il est corrodé (weathered) par l'atmosphère ambiante et retourne à l'état d'oxyde de manganèse

 

 L'oxyde de manganèse n'a jamais été réduit en manganèse métallique: aujourd'hui il faut affiner à l'oxygène du  ferromanganèse standard à 78% de manganèse et 7% de carbone entièrement combiné,  pour produire  du ferromanganèse à moyenne ou basse teneur en carbone,.

 

 

 

 

 

 

 

 

 


 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

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Published by Edmondtruffaut
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