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8 septembre 2011 4 08 /09 /septembre /2011 16:05

 

Histoire des  fers qui étaient  aciers.

Le fer des Bituriges Cubi

 

Singulari militum nostrorum virtuti cujusque consilia modi Gallorum occurebant, ut est summae solertiae, atque ad omnia imitanda atque efficienda, quae abquoque tradantur, aptissimum… .Et aggerem cuniculis subtrahebant, eo scientius, quod apud eos magnae sunt ferrariae , atque omne genus cuniculorum notum atque usitatum est. (Guerre des gaules VII, XXII)

              

Le fer des Bituriges Cubi doit sa réputation à Jules César, au géographe Strabon, et au poète gallo-romain Rutilus Numatiamus,. Il était exporté jusqu’en Italie où il concurrençait le fer du Norique (de Grosrouvre 1886, 311)..

 Au IV° siècle , la  Notitia Dignitatum .désigne Argentomagus (SO d’Avaricum capitale du pays des Bituriges comme la seule fabrique d’armes gallo romaine capable de fabriquer tous les types d’armes.

Cette réputation sous-entend donc  que les Bituriges étaient capables de produire aussi bien du fer malléable (umbo de bouclier, casque, cotte de mailes…), que du fer aciéreux prenant la trempe et de l’acier (pilum, glaive, épées, couteaux…) .

Mais cette  réputation ne semble pas avoir dépassé  le V°siècle. Les hauts fourneaux du Berry produiront du XVI° au XVIII° un fer apprécié mais sans plus. Le problème se pose  donc de savoir comment les Bituriges y sont arrivés. Disposaient-ils  d’un minerai spécial, ou maîtrisaient-ils un exceptionnel savoir-faire ?

 

Un minerai spécial ?

Un savoir faire se construisant  à partir des minerais disponibles, ce sont ces deux aspects  qu’il faut  examiner

 Au temps des Bituriges, trois concentrations de sites métallurgiques se dessinent  nettement, par ordre d’importance  : la région d’Argentomagus,  la forêt d’Allogny au nord de Bourges et  la forêt de Tronçais au sud est de Bourges (Laut 2004,

Au  XVI° siècle et jusqu’à leur fermeture après 1887, les sites métallurgiques berrichons équipés de hauts fourneaux se déplacent, vers les régions d’Issoudun et de Vierzon  au sud de Bourges, seuls des premiers sites historiques mais travaillant en rédution indirecte restent actifs  ceux  de la Forêt de Tronçais, et de l’extrême nord-est de la Forêt d’Allogny .

Chaillac est toujours cité mais pour la seule activité d’extraction de minerai de fer.

Au XIXème siècle, l’extraction des minerais de fer de Chaillac par les Aciéries du Creusot atteint son développement maximum : lle minerai très pur ne contient pas de phosphore.  La mise en exploitation intensive des mines de fer de Lorraine à la fin du XIXème  marque le début du déclin du bassin de Chaillac (Carroué 1980).

L’activité minière n’y cesse pas pour autant : de la fluorite et de la barytine sont découverts en 1920. La mise en exploitation de la fluorite est lancée par les Etablissements Schneider et reprise par les Aciéries de Paris et d’Outreau (APO) en 1936. La barytine sera exploitée  jusque au début des années 2000 et l’extraction de la fluorite par la Société Industrielle du Centre cessera en 2003. Alors, l’activité minière du bassin de Chaillac : fer, fluorite, baryte et un peu de manganèse aura duré deux millémaires.

 

Les gisements de minerai de fer du Berry  se répartissent  en minerai des bandes sidérolithiques, le plus abondant, d’Argenton à Châteauroux et Bourges , en minerai des formations crétacées autour de Vierzon et au nord de Bourges, en minerai des schistes micacés au nord de Montluçon (Dieudonné-Glad 1994,16).Ces minerais ne contiennent pas ou peu (0.6% max.) de manganèse (Dieudonné-Glad 1994, 293-297).

 Au XVIII°, on a essayé en vain de traiter des minerais de la région d’Issoudun à la forge catalane (de Dietrich 1786, 78).

La petite zone  de Chaillac, à l’extrême sud-ouest du Berry est exceptionnelle : on y trouve des minerais de fer dont l’origine est toujours discuté. En 1886, de Grosrouvre remarquait qu’on y trouvait également des  amas de minerai de manganèse pauvre en fer  complètement distincts des gisements de minerai de fer  lui même très pauvre en  manganèse. Sa remarque a été confirmée plus tard par  Ninkovic (1961) et Carroué (1980).

 

En conclusion, les minerais extraits  par la métallurgie du fer Berrichonne  du temps des Bituriges à l’époque moderne,  ne sont pas  des « mines d’acier ». Ce ne sont pas non plus les minerais manganèsifères, extraits au XVIII° dans le  Nivernais voisin,  qui traités au haut fourneau donnaient d’ailleurs par affinage  un fer dur plutôt qu’un véritable acier (Truffaut 2002, 131-133).

Le fer produit par les Bituriges devait-il  donc sa réputation à leur savoir-faire ?      

 

Un savoir-faire exceptionnel ?

 

La production du fer en pays Biturige. Deux zones : la forêt d’Allogny au Nord de Bourges et la région d’Argenton sur Creuse,

Les ferriers de la forêt d’Allogny ont révélé l’existence de deux sortes de scories les unes correspondant à la production de fer doux, les secondes à  la production de fer aciéreux (Vallois 1884,113). .

La région d’Argenton a été  étudiée plus récemment et de manière approfondie.  242 ateliers de réduction antiques y ont été repérés dont  l’atelier sidérurgique gallo-romain du Latté à .Oulches. (Dieudonné-Glad 2000,63-75)..L’approvisionnement en minerai de fer de cet atelier  était diversifié : en dehors des minerais locaux, on y traitait du minerai de Chaillac distant de 20 Klm. Deux procédés  était mis en œuvre correspondant à deux fours de type différents :  un four classique de réduction directe produisant du fer faiblement carburé, et un four  permettant la fabrication de laitier chargé de  grenailles métalliques fortement carburées séparées ensuite  dans  un bassin de traitement et transformées en acier Le bassin contenait une couche de 25cm de laitier vert  en morceaux à cassures vives.

 Les laitiers d’Oulches, vitreux, peu denses, colorés de bleu à vert foncé ont une composition assez hétérogène et contiennent beaucoup moins d’oxyde de fer et plus de chaux que les scories présentes sur le site, cette chaux ne provenant ni du minerai ni des parois du four.  

L’aspect de ces laitiers est à rapprocher des scories de fabrication d’acier à l’époque gallo-romaine recueillies en forêt d’Allogny

par Vallois en 1884 « La couleur en est d’un noir bleuâtre ou verdâtre et passe à la nuance foncée du chocolat en cas d’excès de fer… Elles renferment des boursouflures d’‘une friabilité excessive dont la cassure présente des irisations brillantes, analogues à celles du verre soufflé »

 

Les laitiers d’Oulches ont été comparés à des laitiers produits par des hauts fourneaux anciens du Périgord  Les compositions sont très voisines , les sommes MgO+CaO étant très voisines avec dans le cas du laitier de bassin d’Oulches un faible pourcentage de MgO. Mais il ne s’agit pas de haut fourneau, mais de bas fourneau de réduction directe

Et le problème du savoir-faire biturige demeure : comment produire ce laitier dans un fourneau de réduction directe ?

 

Unique par la découverte du bassin à laitier,  Oulches n’est pas le seul site de la région d’Argenton où ont été découvert des « laitiers » Le site du Maillet à l’ouest d’Argenton su creuse, beaucoup moins bien conservé (Dieudonné-Glad 1994, 17-224) en a également livré. Les sites d’Oulches et de Maillet  ont en notamment commun la mise  en œuvre  de deux types différents  de four et d’avoir eu un approvisionnement en minerai diversifié, local et exporté.

 

Une solution venant de Chaillac.

 

Les minéraux du bassin de Chaillac  dans l’histoire récente de la sidérurgie.

 

Pourquoi les fondeurs gallo-romains d’Oulches allaient-ils chercher du minerai de fer à Chaillac ? Ce dernier possédait-il une qualité métallurgique particulière : favoriser par exemple la carburation du fer grâce à sa teneiur en manganèse?  Mais on a vu  qu’à Chaillac . fer et .manganèse ne sont pas mélangés dans le même minerai. En outre sur le site d’Oulches les minerais locaux ont des teneurs en manganèse égales voir supérieures au minerai de Chaillac. Ceci amène à conclure que le minerai de Chaillac n’était pas choisi pour sa teneur en manganèse (Dieudonné-Glad 2004, 77)

L’utilisation très tardive des différents minéraux extraits dans le bassin de Chaillac apporte peur être une solution.

En 1936 Les Aciéries de Paris d’Outreau (APO) qui produisent au haut fourneau du ferromanganèse et du spiegel reprennent l’exploitation des minières de Chaillac et notamment du filon du rossignol.  APO est triplement intéressé par les minerais extraits à Chaillac ; fer,manganèse barytine et fluorite.

L’élaboration  du ferromanganèse au haut fourneau s’accompagne d’une perte inévitable de manganèse dans le laitier, or le minerai de manganèse, importé, est rare et cher. On évite autant qu’on le peut la perte de manganèse dans le laitier en augmentant dans  la charge le pourcentage de fondants basiques chaux et magnésie. L’association à ces fondants classiques de la baryte permet la production d’un laitier polybasique (CaO, MgO, BaO), réputé plus fusible et entraînant moins de manganèse. Première raison pour APO pour s’intéresser à Chaillac.

Ces laitiers basiques ou polybasique sont très réfractaires et obligent en cas de refroidissement de l’appareil à des mesures énergiques. La plus efficace de celles-ci est l’utilisation de fluorite, introduite dans la charge ou dans les cas extrêmes par les tuyères du haut fourneau. Deuxième  raison pour APO pour s’intéresser à Chaillac.

Enfin, les minerais de fer et de manganèse de Chaillac peuvent marginalement entrer dans la composition des charges du haut fourneau.

Les essais de marche du haut fourneau en laitier polybasique ont été effectués en 1959 pendant plusieurs semaines et n’ont pas donné un résultat suffisamment significatit pour que le procédé soit adopté. :La perte en manganèse dans le laitier restait constante (Archives APO 1959),  par contre la température de coulée de celui-ci  (~32% CaO, ~6%MgO, 4-9%BaO)  diminuait de plus de 100°C. tandis que sa fluidité augmentait. Au cours de ces recherches, APO a mis en évidence la présence de fluorite dans le minerai de Chaillac consommé : la teneur en F2Ca atteignait 1.4%.soit 14 kilos par tonne.  . Cette  présence de F2Ca. explique l’augmentation de la fluidité des laitiers riches en BaO, au cours de la compagne d’essai de 1958-1959. 

 Présence de fluorite dans les minerais de fer de Chaillac.

A partir de 1960, les géologues ont consacré  de nombreuses études au site de Chaillac visant à expliquer  l’origine  des différents dépôts métalliques.et les processus de concentration,

Ziserman (Les minéralisations fluo-barytiques du bassin de Chaillac (Indre), Mémoire du BRGM n° 104, 1980, 344-374)  décrit deux  minéralisations principales: le filon  du Rossignol (F2Ca) exploité  par APO de 1936 à 1961 et le gîte stratiforme des Redoutières (de haut en bas: Fe haute teneur, Fe -BaO et Bao-F2Ca)  et des minéralisations secondaires , Les Pradeaux (Fe surtout, BaO, F2Ca , les Pérelles au voisinage d’anciennes exploitations d’ancienne exploitations de fer et de manganèse, et entre Les Pradeaux et Chéniers des gîtes de fer stratiformes exploités au XIX° (500000 tones de fer contenu dans un minerai è 45%).

Plus récemment Marcoux et Sizaret (Chaillac, un geyser à barytine et fluorite de 230 millions d’années!, Le Régne Minéral, 2004), décrivent Chaillac comme un système hydrothermal profond à fluorite-barytine-goethite remontant  dans la faille du Rossignol dans laquelle se dépose de la fluorite  tandis que les fluides résiduels riches en baryum et en fer émergent dans un bassin continental pour former une chape ferro-barytique. dont le fer se reconcentrer au sidérolithique pour former une cuirasse latéritique. Des études supplémentaires ont permis  de modéliser le système qu’elles n’excluent pas d’appliquer  à d’autres veines de fluorite de la bordure nord du Massif Central  (Sizaret 2010).  

Fer, barytine et fluorite étant associés dans les fluides hydrothermaux, Il est donc inévitable que les minerais de fer du bassin de Chaillac  contenaient  plus ou moins  des deux autres éléments . Ainsi s’explique qu’ APO ait trouvé. 1.4% de F2Ca  dans le minerai de fer consommé lors de ses recherches  en 1959

La figure 1 (a et b) montrent que d’anciennes carrières de fer (SW du périmètre d’exploitation APO) se trouvent entre les lignes d’égale teneur en F2CA de la couverture 5 et 10%.

 

    fer des Bituriges Figure 1 

 

  

 

 

Il est vraisemblable  que les forgerons gallo-romaine de l’atelier métallurgique d’Oulches,  trouvant  à Chaillac dans  les carrières de fer du Rossignol un minerai de fer exceptionnel par sa teneur en fluorite et peut-être remarqué à leurs colorations intenses des morceaux de fluorite isolés aient pu appliquer une technique inventée pat leurs ancêtres Bituriges Cubi avant même l’arrivée des romains dans la région

Plusieurs questions demeurent

Le bassin de Chaillac est exceptionnel par la proximité des  gîtes de minerai de fer des Redoutières-Rossignol et des Pradeaux où la minéralisation, riche et moyennent riche en fluorite  est d’origine filonienne avec un ensemble de gîtes de minerais de fer répartis dans le périmètre .Chaillac–Dunet-Chéniers-les Prédelles où la minéralisation, est sédimentaire et beaucoup moins riche en fluorite Existait-il dans la région d’Argenton sur Creuse en bordure nord-ouest de la Marche des sites similaires ?  Retrouvait-on sur ces sites comme à Chaillac des gîtes de fer voisins de gîte de fluorite ?

 

La figure 2 regroupe un certain nombre de données  concernant la moitié nord de la cité des Bituriges ;

- minerais de fer régionaux ; minerais des formation sidérolithiques (les plus abondants), minerais des formations crétacées, minerai des schistes micacés et (seul du genre), le minerai du gisement baryritique de Chaillac.

- sites métallurgiques anciens sur lesquels ont été trouvés et analysés  des minerais des scories ou des laitiers ( deux seulement: Oulches et Maillet),

- Indiquées par le rapport sur  Les données géochimiques et alluvionnaires de l’Inventaire minier du territoire national. .et colorées en jaune les zones riches en F2Ca de la bordure Nord-Ouest de la Marche.

Les  scories de type laitier ne semblent avoir été trouvées que sur les sites archéologiques d’Oulches et du Maillet Les sites de la forêt d’Allogny n’en ont pas livré. (Dieudonné-Glad 1994, 294-297).

 

Fer des Bituriges figure 2 - Copie

 

L’exploitation à l’époque gallo-romaine d’autres  gisements complexes type Chaillac (Fe, Mn, BaO, F2Ca) de la bordure nord de la Marche ne peut être exclue. En 1965 APO a consommé de la fluorite de Champotrey-Crozant  à 25 kilomètres au sud-est d’Argenton( Sizaret 2000, 35, fig 12), gisement de très faible importance, inexploitable industriellement, fermé depuis et retourné aux broussailles.

. La proximité au nord de la Marche d’une zone riche en fluorite s’étendant vers l’Est à partir de Chaillac,  avec la région d’Argenton riche en minerais de fer locaux,  expliquerait ainsi  le classement d’Argentomagus en tête des fabriques d’armes  gallo romaines de la Notitia Dignitatum.  

 

 

   

 

Recherche d’une chaîne opératoire  permettant la production de laitier type Oulches-bassin au bas fourneau. .

Quelle propriété particulière le minerai de Chaillac possédait-il  pour que les fondeurs  d’Oulches et peut-être du Maillet  aillent en chercher à 25 kilomètres de leurs ateliers ?  On a vu plus haut cette propriété n’était pas  liée à la présence éventuelle de manganèse dans le minerai de Chaillac. ; l’analyse de laitier de bassin ne révèle pas  de teneurs particilières en baryte ; enfin les fours utilisés ne permettent pas d’atteindre des températures très élevées, supérieures à 1450*C.

 Par contre ces fondeurs avaient sûrement .remarqué l’exceptionnelle fusibilité des minerais de fer de  certains gîtes de Chaillac (comme ceux de  la carrière  du  Rossignol) et peut être l’action fluififiante  des  minéraux brillamment colorés (fluorite) qu’on y trouvait.  Connue sous le nom de fluospar, la fluorite n’a été connue comme fluidifiant des laitiers qu’avec Agricola (Hoover 1950, 380- note 15) ;  au XIXème, le spathfluor  avait  la réputation auprès des hauts fournistes de liquéfier les dosages les plus réfractaires à raison de deux centièmes de F2Ca (de Vathaire 1885, ) Aujourd’hui la fluorite est utilisé comme fondant par les aciéristes lors du traitement de désulfuration de l’acier en poche (Gaye 2000, figure 2).

 

Des calculs de simulation  montre qu'au bas fourneau classique,  la réduction directe d’un mélange (en proportions variables suivant la qualité du métal recherché)  de minerai de Chaillac contenant quelques % de F2Ca et de minerai d’Oulches donne un bloom métallique et  un laitier comparable au laitier de bassin d'Oulches, contenant de la chaux sans qu’on en ait introduit spécialement dans la charge, relativement pauvres en fer, et chargés de particules métalliques plus ou moins carburées. Les fondeurs gallo-romains trouvaient ce minerai. dans des gîtes comme celui du Rossignol (Sizaret 2004, figure 2).

Ces laitiers riches en fluor,  formés à température relativement basse à partir d'une gangue peu fusible  (SiO2, Al203, CaO), sont suffisamment fluides pour s’écouler dans le creuset en traversant rapidement . la zone de combustion-fusion du bas fourneau évitant ainsi  une  réoxydation trop importante des particules de fer réduit carburées dans la zone de réduction. Dans le creuset une grosse partie des particules métalliques coalescent  en formant un bloom de fer irrégulièrement carburé,  tandis que le laitier s’écoule dans un bassin où il est brusquement refroidi à l’eau libérant les particules métalliques restantes qui peuvent alors être récupérées pour affinage ultérieur ou plus simplement pour recyclage au bas fourneau .

Ce mécanisme de fonctionnement du bas fourneau a été observé lors de réductions directes expérimentales (Sauder 2002 HM, 36,2,). :Le laitier liquide et bien fluide protège les particules de fer de la réoxydation, et sert à leur  transport à l'endroit où le bloom se forme.

 A Oulches,  seule la présence de fluorite peut expliquer l’exceptionnelle fluidité du laitier qui permet l’écoulement de celui-ci  vers  le bassin. L’hétérogénéité de la teneur en fluorite F2Ca du minerai traité  et le refroidissement progressif du laitier donc l’augmentation de sa viscosité à mesure de son écoulement vers le bassin (Kozakevitch 1969, 67), expliquent la  séparation métal-laitier incomplète : une partie du métal  reste piégée dans le laitier sous forme de grenailles qui sont récupérées.  

A défaut de dosage du fluor, la comparaison des diagrammes des teneurs en terres rares des  laitiers d’Oulches Dieudonné-Glad 2004, 83) avec ceux de la fluorite de surface du filon du Rossignol  à Chaillac (Grappin 1980, 362, - Sizaret 2002) montre que la fluorite est .présente dans les laitiers d’Oulches et en explique la fluidité ; elle explique aussi l’agressivité de ces laitiers vis-à-vis des parois du bas fourneau  (Dieudonné_Glad 2004, 84 figure 66). .

 

 

 

Conclusion .

 

Selon les spécialistes de l’archéologie expérimentale  (Andrieux,Sauder …), la production d’acier au bas fourneau  est possible. Le plus difficile est de mettre au point la procédure qui en permette la production régulière.

C’est ce qu’avaient réussi les Bituriges Cubi , en utilisant un minerai de fer et grâce à un exceptionnel savoir faire .  

En découvrant  les vertus fluidifiantes de la fluorite, présente dans le minerai de fer (ou peut-être isolée) à Chaillac ou dans d’autres gîtes du nord de la Marche, et en réglant  une chaîne opératoire originale,  les Bituriges Cubi ont réussi à fabriquer au bas fourneau de réduction directe de l’acier avec lesquels ils pouvaient confectionner toutes sortes d’armes .

Cette hypothèse repose sur la découverte dans la région d’Argentomagus de deux sites uniques : -archéologique à Oulches avec le bassin à laitier,  -géologique à Chaillac avec un geyser à  oxyde de fer, baryte et fluorite . Un lien existe entre les deux sites : le laitier de bassin d’Oulches et la fluorite du filon du Rossignol présentent des diagrammes de teneurs en terres rares similaires.

 Elle reste à vérifier  par des analyses de fluor sur les scories ou laitiers de la métallurgie du fer de  la région d’Argentomagus  et par des essais d’archéologie expérimentale

 

 

Edmond Truffaut

8 septembre 2011

 

 

 

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