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7 février 2012 2 07 /02 /février /2012 09:39

    Le fer du Siegerland

Histoire d’un fer qui était acier

 

 

« Das lebhaft glänzende, silberweisze groszblättige Spiegeleisen besitzt oft eine deutlich krystallinische struktur…. »( Bruno Kerl Handbuch 1861)

 

 

 

Le Siegerland qui porte le nom de la rivière Sieg  qui le traverse  couvre aujourd’hui le  district de Siegen-Wittgenstein à l’extrême sud-est du Land de Rhénanie du nord-Westphalie.

Il est limité au Nord par le district de Soest  qui couvre l’antique Sauerland.

Siegerland et Sauerland  sont des régions de moyenne altitude, qui géologiquement font partie du massif schisteux rhénan. D’ouest en est, la ligne de partage des eaux les séparent.Les rivières du Sauerland s’écoulent vers le Nord et la Rhur, celles du Siegerland s’écoulent vers le sud et la Sieg.

A mesure de l’utilisation croissante de l’énergie hydraulique pour commander les soufflets des fourneaux, ceux-ci ont quitté les hauteurs et les usines métallurgiques se sont installées de plus en plus bas dans les vallées. Au Sauerland, les usines ont  rejoint la vallée de la Rhur, affluent du Rhin qu’elle rejoint à  Duisbourg. La Rhur a donné  son nom au Rhur Gebiet, grande région industrielle  productrice de charbon et d’acier à partir du XVIIIème siècle. Au Siegerland, les usines ont rejoint la vallée de la Sieg.

   

      Siegerland corr figure 1

 

 

 Figure n°1

Carte schématique de l’est du Massif schisteux Rhénan

Avec le Siegerland (Siegen), le Sauerland (Altena) et  le Rhurgebiet.

 

   

L’extraction du fer   a commencé au Siegerland vers 600BC et la dernière mine a été fermée en 1965.

 

C’est vers 800 AD que l’extraction du fer aurait commencé au Sauerland;  comme au Siegerland, les fourneaux ont avec le temps quitté les hauteurs et les usines métallurgiques se sont installées de plus en plus près de la rivière Rhur.  

Au nord du Sauerland, s’étend la grande plaine allemande du nord ; la Rhur qui rejoint le Rhin à Duisbourg a donné  son nom au Rhur Gebiet,  grande région industrielle  productrice de charbon et d’acier à partir du XVIIIème siècle.

 

   

Historiquement les productions du fer et de l’acier du Siegerland et du Sauerland ont été plus ou moins associées au XVIIème siècle lorsque les ressources naturelles du Sauerlaznd , minerai de fer et bois ont été épuisées. A partir du XVIIIème, le Siegerland riche en minerai de fer spathique manganèsifère, est devenu la seule patrie du spiegeleisen, d’abord fonte pour acier d’abord, ensuite matière première de l’acier puddlé puis alliage désoxydant indispensable à la fabrication de l’acier Bessemer .  

 

  La réduction directe en Siegerland.

 

Les premiers sites de réduction du fer au Siegerland sont datés de 600BC (Krasa 1931,1287). L’archéologue J.W.Gilles a fouillé  plusieurs sites  datés de 400BC au XVème siècle. Les résultats des fouilles (scories contenant des oxydes de fer et de manganèse, datation grâce aux céramiques…) ainsi que des documents découverts au cours de recherches historiques parallèles, lui ont permis de retracer l’histoire de la métallurgie du fer dans cette région jusqu’à la fin du Moyen Age (Gilles1956, 60). Un des sites les plus anciens qu'il ait fouillé est celui d'Engsbach dont il a donné un croquis du four et la composition des scories. A partir de ces éléments , nous avons simulé une opération de réduction directe dans le fourneau d'Engsbach a été simulée à partir d'un minerai d'un site voisin (Hamm) 

   

Engsbach. Analyse des scories de réduction directe.

 

SiO2 %            22.9

Ca0+MgO %      I.9

FeO%              53.1

MnO%             11.9

Al2O3%             3.5

.

 

Simulation d’une opération de réduction directe à Engsbach

 

Par hypothèse, cette réduction directe est effectuée dans un bas fourneau (domed furnace) du type Engsbach (Pleiner 2000,158). Le four est  rempli successivement  de la quantité de charbon de bois nécessaire à l’opération, puis de la quantité correspondante de minerai de fer spathique manganèsifére (figure 2).

 

    Siegerland corr figure 2

 

                       Figure 2 Four d'Engsbach (Pleiner 2000, 1158)

 

 

Le débit d’air (tirage naturel) est réglé de telle façon que l’opération se déroule en deux étapes :

1. grillage réducteur du minerai portant celui-ci à une température légèrement inférieure à 1100°C   permettant la formation de nodules de fonte manganèsée,

2. formation du bloom  et de la scorie à une température supérieure à 1100°C  

 

Faute de connaître la composition du minerai traité à Engsbach, on suppose que celui-ci a la même composition que celui du site voisin de Hamm . La réduction directe du minerai de Hamm donne une scorie analogue à celle d’Engsbach. On calcule le métal formé au cours de la première étape (analyse et poids) soit 62 kilogs de nodules de fonte manganèsée  à 5% de C et 17% de Mn,  liquide à  partir de 1100°C.

Au cours de la seconde étape, sous l’effet d’une augmentation du débit d’air induit la température s’élève au dessus de 1100°C., en même temps qu’intervient une  réoxydation partielle des nodules de fonte  affectant d’abord le manganèse et le carbone et ensuite seulement le fer. Le bloom et de la scorie se forment.

En estimant que la réoxydation porte sur la moitié de la fonte formée en première étape,  le résultat final est un bloom d’acier à 1% de carbone donc solide et  une scorie  pâteuse.

On ajoute alors 30 kilos de silice pour rendre cette  scorie  comparable à celle d’Engsbach, qui elle, est très fusible (voir figure 3)

Cette addition de silice peut d’ailleurs être  pour l’opérateur un moyen d’épurer le bloom avant extraction ou juste à sa sortie dans un foyer spécial (Pleiner 2000, 215)

 

Il paraît difficile  de régler un procédé reproductible sur  le schéma précédent dans lequel le fondeur n’est guidé que par la fluidité de la scorie ? Le risque est grand d’obtenir d’une opération à l’autre des blooms de composition très  différentes.

Un moyen plus efficace paraît être  de sortir le bloom de fonte avant réoxydation pour   le traiter dans une seconde opération au cours de laquelle la fonte sera affinée, comme  au Magdalensberg (Pleiner 2000, 231) ou à Ponte di Val Gabbia (Fluzin 2003, 139).

 

Minerai de Hamm et scorie d’Engsbach.

Simulation de la réduction directe du minerai de Hamm

Effet d’un ajout de silice sur la fluidité de la scorie calculée

Figure n° 3

  Siegerland-corr-figure-3.jpeg

 

 

Le Siegerland à l’époque mérovingienne.

 

A la fin du premier millénaire, l’expansion  franque partie du Limburg (région Liège-Maestricht-Aix la Chapelle) vers la Westerwald et  la région de la Dill, atteint le Siegerland ; à cette époque les Francs avaient besoin du fer de  cette dernière région  pour alimenter leurs nombreuses guerres (Fickeler 1954,19). Le fer y était toujours produit par réduction directe. Mais copiés sur ceux de l’armée romaine avec lesquelles les Francs avaient combattu les profils des  bas fourneaux  avaient évolué vers les fours à cuves  de 150 cm de hauteur et 60 cm de diamètre.  Le laitier était coulé, et le  procédé, qui imposait sans doute un ajout de silice à la charge, rendait inévitable une réoxydation partielle du métal réduit. La loupe de métal obtenue était hétérogène, constituée de fer doux  et d’acier plus dur. Dans une deuxième opération, cette  loupe  était forgée en barres. L'étude métallographique des armes réalisées avec ce métal composite a révélé leur redoutable efficacité (Salin 1955, 163).

Le Siegerland au Moyen Age.

Dès 1311, on actionnait au Siegerland les soufflets alimentant les fourneaux  à l’aide de roues à eau ; les forgerons quittaient les montagnes pour installer au bord des rivières leurs fours de réduction directe. L’existence de foyers d’affinage de type wallon y est attestée à partir de 1350 et des documents prouvent qu’en 1440, on y connaissait le haut fourneau (Gilles 1956, 60-62).

C’est donc vers 1350 qu’au Siegerland serait intervenu le passage de la réduction directe à la réduction indirecte, du four à masse au haut fourneau.

En même temps la production d’acier se développe. Selon J.F.Belhoste, le Stahlberg à Müsen est déja mentionné en 1079 ;  un forgeron spécialisé pour l’acier  est signalé à Siegen en 1289 et un texte de 1311 mentionne l’existence d’un Masshütte (Belhoste 1999). 

 

Le Siegerland au début du XVIIIème.

 

L’activité minière  reste anarchique au Siegerland  jusqu’en 1559, année de  promulgation d’un règlement minier  le  « Nassau-Katzenellenbogische Bergordnung » par Guillaume de Nassau. 

Au XVIIIème, un arrêté du souverain décide que  la fonte et l’acier brut fabriqués au Siegerland doivent être vendus  uniquement aux forges du pays et non à l’extérieur (Ress 1965,121). Non pas ou non plus ? Cet arrêté visait t’il l’exportation de ces produits vers le Sauerland voisin déficitaire dès avant la guerre de trente ans par épuisement de ses ressources naturelles en bois et minerai de fer ? 

 

En tout cas, dans les années 1810,  le Siegerland fournit de la fonte, du fer et peut être de l’acier  au  Sauerland qui produit et exporte de la quincaillerie. Malgré la façon anarchique dont les minières sont exploitées (sauf à Müsen), la fonte du Siegerland et le fer qu’on en tire sont  excellents à cause de la qualité des minerais  (Thuillier  Mais en 1815, la crise catastrophique qui prive de ses débouchés le  Sauerland  quand les produits anglais bon marché envahissent l’Europe, se répercute au Siegerland.

Au cours des décades suivantes,  la demande mondiale d’acier explose. Sous administration prussienne, le Siegerland devient l’une des régions sidérurgiques les plus actives d’Europe. La production européenne de spiegeleisen décuple  passant de 21000 tonnes en 1840 à 211000 en 1865. (Revue Maritime et Colonial 1869,7)

L’administration prussienne qui avait négligé la région en 1815-1820 y est ensuite très présente  sur  le plan technique avec son représentant, Karsten, « Conseiller supérieur et intime des mines de Prusse ».  C’est ainsi qu’à l’initiative de Karsten, le Siegerland maîtrisera successivement, le procédé de fabrication du spiegeleisen comme fonte pour acier , le puddlage du spiegeleisen pour fabriquer l’acier puddlé , et enfin l’utilisation du spiegeleisen comme après 1856 alliage désoxydant du nouvel acier Bessemer en fin de conversion.

Le Pays de Siegen, le Siegerland devient la patrie du spiegeleisen qui ne fut fabriqué en France qu’en 1854 à l’usine de Saint-Louis à Marseille.

   

Fabrication du Spiegeleisen au Siegerland.

1. La fabrication du spiegeleisen comme fonte pour acier.

 

Karsten  sait que  la  fabrication de l’acier par affinage de la fonte est une opération  difficile, nécessitant  l’emploi d’une fonte spéciale, elle-même difficile à élaborer.

La meilleure fonte à acier est la fonte miroitante à grandes lames appelée spiegeleisen, obtenue à partir de minerais très fusibles, très manganèsiféres. C’est une fonte blanche à 5% de carbone, entièrement combiné et 5 à 7% de manganèse. Elle est très fluide  et se solidifie  lentement. Très pure, elle ne contient à côté du manganèse aucune substance nuisible.

La fonte blanche lamelleuse, fonte à acier tirée des minerais de fer spathique de la montagne du Stahlberg à Müsen (spiegeleisen), est la plus appréciée : c’est  la variété de fonte qui contient le maximum de carbone entièrement combiné. Sa délicate élaboration au haut fourneau explique les essais qu’engage alors Stengel, un métallurgiste du Siegerland souvent cité par Karsten, pour en régler la fabrication (Stengel 1828, 245sq.).

 

Les  fabriques d'acier du Siegerland utilisent à l’époque plusieurs variétés de fonte : -fonte grise donnant un bon acier, -fonte truitée (nebeneisen), - fonte blanche à petits grains, -fonte rubanée qui à la coulée se présente en deux couches bien séparées, l’une grise et l’autre blanche et enfin la fonte lamelleuse entièrement blanche, le spiegeleisen.

Les hauts fournistes  maîtrisent mal le passage de l’une à l’autre de ces variétés

Les recherches de Stengel  montrent que  trois paramètres interviennent pour fixer la nature de la fonte : - la composition de la charge de minerais et fondants,  - le rapport entre les poids de la charge de mine et celle de charbon de bois, - le débit de soufflage. Le tableau n°1  extrait d'un mémoire de Karsten de 1823 résume l’effet du  paramètre principal, le rapport mine/charbon,  sur la nature et la composition de la fonte  obtenue et la composition des laitiers.

 

 

 

 

Nature de la fonte

Grise

Lamelleuse

Blanche

par excès de mine

Charges de mine pour une

charge de charbon de bois

2

5

8

Nature et composition

 du mélange de minerai

14 parties Spathique manganèsifère

pour  9 parties Fer oydé manganèsifère

Fonte

 

 

 

Mn%

7.42

4.49

1.79

Si%

1.31

0.55

tr

C %

 

 

 

           Graphite

2.37

 

 

           Combiné

2.08

5.14

2.91

Soufre %

0.001

0.002

0.010

Laitiers

 

 

 

SiO2%

49.57

48.39

37.80

Al2O3%

9.00

6.66

2.10

MgO%

15.15

10.22

8.60

FeO%

4.00

6.00

21.50

MnO%

25.84

33.96

29.20

Fluidité 

pâteux

Très fluide

Froid, pas fluide

 

 

Nature de la fonte et composition des produits des hauts fourneaux de Hamm

 

(d’après Karsten 1823 et 1838)  

 

Tableau n°1.

 

Stengel ignore comment le manganèse intervient dans le processus de formation de la fonte blanche lamelleuse au haut fourneau,  mais croit que  sa présence dans le minerai est nécessaire. Il pense que le manganèse peut intervenir dans le processus mais n’a pas l’air de trop savoir comment

Karsten et lui s’entendent sur le rôle essentiel tenu  par le laitier  dans le haut fourneau  produisant de la fonte pour acier. L’oxyde de fer est d'abord réduit en fer qui passe ensuite à l'état de fonte blanche lamelleuse (La fonte au dessus de la tuyère est blanche).  Puis suivant la viscosité  du laitier,  les nodules de fonte descendent plus ou moins vite dans l'ouvrage : un laitier bien fluide  entraîne rapidement les nodules de fonte qui n’ont pas le temps de refroidir et restent en fonte blanche  (la formation de graphite par passage de la fonte blanche à la fonte grise est le résultat d'un lent  refroidissement  des nodules de fonte lors de leur traversée   de la couche de laitier.   Si le laitier est fluide, leur descente est rapide et la fonte reste blanche, si au contraire le laitier est visqueux, leur descente est lente et on  constate un dépôt de graphite à l'interface métal-laitier. La teneur en FeO du laitier de fonte lamelleuse  est basse (6%). C’est à l’oxyde de  manganèse MnO que le laitier devra sa fluidité.  

On imagine la difficulté, alors que les moyens de contrôle et d’analyse sont très rares voir inexistants, à maintenir la régularité nécessaire à la  fabrication du spiegeleisen: régularité du minerai (densité en vrac, teneurs en fer et manganèse), et du  charbon de bois  (densité en vrac,  teneur en humidité,  granulométrie)  chargés au volume.

 

Au cours des essais, Stengel fait de nombreuses observations sur la façon dont s’opère au haut fourneau la réduction d’un minerai de fer manganèsifére ; les morceaux de minerai qui se présentent dans l’ouvrage contiennent des nodules de fonte blanche : le manganèse est donc réduit dans la cuve du haut fourneau à température relativement basse ; la carburation de la fonte intervient dans la cuve ; la formation d’un laitier très fluide permet une descente rapide de la fonte  dans le creuset sans qu’elle puisse s’oxyder sous l’action du vent  au niveau de la tuyère et la fonte peut conserver  une partie du manganèse réduit dans la cuve … 

Au cours d’un essai de marche en déficit de combustible, il observe après une coulée, la présence dans le  fourneau d’une masse de fer pur solide  qu'on ne peut extraire qu’en  pratiquant dans les  étalages une ouverture assez large pour pénétrer jusque dans l'ouvrage.

 

Karsten avait donné l’explication en interprétant les difficultés des fondeurs de Styrie rencontrés par Jars et Duhamel en 1756 à maîtriser le floszofen (Duhamel 1786,).

 

« La fonte blanche obtenue par un juste dosage de charbon et de minerai,

 et à une chaleur convenable, se distingue essentiellement de celle qui provient d'un haut fourneau dont l'allure est très dérangée. Les floss tendres ou caverneux qu'on tâche d'obtenir en Styrie dans les usines de Vordenberg, appartiennent à cet espèce de fer cru; ils contiennent 3.25% de carbone combiné avec toute la masse de fer ; mais ces proportions ne sont pas constantes, elles dépendent entièrement de la marche du fourneau et diminuent à mesure qu'il se dérange davantage. Il s'ensuit donc que la quantité de carbone contenue dans ce régule va toujours en décroissant depuis les floss durs et les floss caverneux ou tendres, jusqu'à une espèce

de fonte aciéreuse ou même d'acier tendre, que souvent on est obligé de faire sortir du fourneau en grosses pièces solides » (Karsten 1823,§689).

 

Un mémoire de Stengel décrit. la fabrication de l’acier comme un art empirique (Stengel 1829)

La formation d’une loupe d’acier  de 400 livres par affinage d’une série de 7 charges de 30 à 80 livres de fonte truitée pour les premières et ensuite de spiegeleisen se fait en huit heures .  Le rendement en acier est de 75% dont 66% d’edelstahl, de qualité supérieure pour une consommation de charbon de bois de 2500 kilos.

La teneur en manganèse qui s’oxyde avant le carbone, baisse à mesure que l’opération se poursuit et l’acier final n’en contient plus ; il passe entièrement dans les scories. Ce qui fait dire à Stengel, que le manganèse ne doit pas être considéré comme un élément de l’acier mais comme une substance qui exerce une influence utile pendant et sur sa formation.

 

 

En 1833 et 1845,  deux  élèves-ingénieurs de l’Ecole des Mines de Paris  font un voyage d’études dans les usines à fer du  Siegerland  et les mémoires qu’ils rédigent à leur retour livrent quelques informations supplémentaires sur la la fabrication du spiegeleisen et son affinage en acier naturel. .

Diday rapporte qu’à l’usine de Lohe, on produit 6-8 tonnes par jour par fourneau. La fonte contient 4% de C et 5-7% de Mn. Le laitier contient 26% de MnO et des traces de FeO. La consommation de charbon de bois est de 1152 kilos par tonne de fonte. Le dessus de la gueuse de fonte blanche lamelleuse à grandes lames est parfois un peu gris auquel cas on fait varier l'épaisseur de cette couche grise en modifiant le ratio mine / charbon de bois.

Douze ans plus tard, Houpeurt  apporte une information supplémentaire sur la campagne du haut fourneau produisant du spiegeleisen. Les premières semaines de marche du haut fourneau  permettent la montée en température du réfractaire : la fonte obtenue est grise  bien que la teneur en carbone soit la même que celle du spiegeleisen mais le carbone est combiné d’autre façon.

Houpeurt s’interroge sur les effets du manganèse : moins réductible que le fer, il ne semble pas avoir d’autres effets  qu’être  très utile à la formation des fontes blanches… on pense qu’il favoriserait la fixation du carbone … qu’il agit simplement comme fondant.  En tout cas, il est loin d’être indispensable et on peut obtenir des fontes blanches de minerais non manganèsés.

Son compte-rendu est visé par Le Play qui sera le professeur de Métallurgie de l’Ecole des Mines de Paris de 1848 à 1854 et d’autres ingénieurs réputés :  Guenyveau, Cordier, Berthier et Garnier. Et dans sa rédaction,  Houpeurt veut sans doute ménager leurs  opinions. 

En 1845, les élèves de l’Ecole des Mines qui ont fait le voyage, les professeurs qui ont visé leurs mémoires  les lecteurs des Annales des mines, connaissent les différents procédés de fabrication de l’acier d’Allemagne.

Ils savent que le manganèse, sans entrer dans la composition de l’acier naturel, joue un rôle essentiel dans sa fabrication, comme fluidifiant du métal et de la scorie, comme désulfurant et parce que, ralentissant la décarburation, il permet à l’aciériste de saisir plus facilement la fin de l’affinage. Mais sur ce dernier point, l’explication fait défaut, et les «professeurs», prudents, ne veulent pas parler de manganèse ; Le Play écrira simplement que « les minerais de fer que traitent ces usines (celles qui produisent l’acier naturel), doivent présenter plusieurs propriétés spéciales, qui ne se trouvent réunies que dans les fers carbonatés spathiques»  (Truffaut 2000, 334).

 

 En 1838  les Annales des Mines publient un nouveau mémoire de Karsten  qui apporte quelques compléments à celui de 1823 (Karsten 1838) .

Karsten confirme que le haut fourneau doit être en bonne allure et la charge au maximum  permise par cette allure ; qu’on obtient de la fonte miroitante à 5.14% de C combiné, 4.49% de Mn et 0.55% de Si ; que la composition du laitier  est dûe à la grande difficulté de réduction du minerai de manganèse, à l'action énergique de la silice sur cet oxyde et à la grande fusibilité du silicate de manganèse.

 

Il reprend le tableau publié dans son rapport de 1823 sans indication de l’origine de la fonte produite mais en complétant l’analyse des laitiers. 

 

             Karsten ajoute encore quelques remarques complémentaires :

*Sur le traitement des minerais à faible teneur en manganèse.

Quand les minerais de ces fourneaux sont peu manganiques, on n'obtient que de la fonte grise pendant la bonne allure ; lorsque l'allure se dérange la fonte passe au blanc grenu quand le dérangement se maintient sans jamais prendre la contexture miroitante dans ce passage.

*Sur le maintien du haut fourneau en allure de spiegeleisen.

Il ne serait guère possible de tenir constamment un fourneau dans l'allure des fontes miroitantes ; les limites entre lesquelles la production de cette sorte de fonte est possible sont assez resserrées et il faudrait à la fois des minerais très fusibles, très réductibles, d'une facile cémentation et d'une nature constante, ainsi que des charbons et un vent de qualité invariable, pour pouvoir marcher constamment dans cette allure; aussi les produits des fourneaux qui marchent habituellement en fonte miroitante sont très variables; tantôt la fonte est entièrement miroitante, ou entièrement rayonnée , tantôt elle est rubannée,  tantôt grise, tantôt blanche grenue ou caverneuse.

*Sur la composition des minerais la plus appropriée.

 Un contenu notable en manganèse dans les minerais, paraît être nécessaire pour la production de fontes propres à donner de l'acier naturel de première qualité…

 *Sur les réactions d’affinage du spiegeleisen en acier naturel

La fonte prend un contenu notable en manganèse; et pendant l'affinage, le silicium de celle-ci (de la fonte) est enlevé plus facilement par l'oxide de ce métal (le manganèse) qui a plus d'affinité pour la silice que l'oxyde de fer, en sorte que la fonte demande une action oxydante moins prolongée et que l'on obtient un acier moins ferreux et plus homogène.

 

En 1840, la perception du rôle joué par le manganèse dans la fabrication de l’acier naturel par les praticiens prussiens et les professeurs français est donc très différente, évidente pour les premiers, fort incertain pour les seconds qui considèrent sans doute le minerai de fer spathique manganèsifére comme un simple mélange de minerai de fer et de minerai de manganèse.  

 

2. Le Spiegeleisen comme matière première de l’acier puddlé.

Les inventeurs du puddlage pour acier.

 

Dans sa demande de patente déposée en 1867, l’inventeur anglais du puddlage Henry Mott revendiquait la production du fer et celle de l’acier. On sait qu’il abandonna très vite cette  deuxième revendication.

Beaucoup de forges européennes pratiquant le puddlage pour fer ont participé ensuite   avec plus ou moins de succès à la mise au point d’un procédé de puddlage pour acier. . Le secret qui a entouré plusieurs de leurs expérimentations et la confusion liée à la nature du produit obtenu (l’acier puddlé obtenu était un produit  intermédiaire entre le fer à grains légèrement aciéreux et l’acier dur du type acier fondu) relativisent les indications apportées par des sources qui très rapidement ont cherché à présenter un historique de l’acier puddlé (Delvaux de Fenffe 1857, 59) (Grüner 1859, 285 sq). Leurs indications convergent quant à la zone sidérurgique européenne où le puddlage pour acier a pris naissance : le Siegerland, région riche en minerais manganèsifères, productrice de fontes pour acier et d’acier naturel. Vers 1838, les premiers essais de fabrication d’acier puddlé sont effectués à l’instigation de Karsten, par Stengel à l’usine royale de Lohe, en traitant les fontes lamelleuses du pays mais les premiers résultats ne sont guère convaincants. 

Trois ans auparavant, des recherches avaient été conduites  en Carinthie donnant lieu l’année suivante, à dépôt de brevet.  D’autres tentatives ont lieu plus tard en Styrie, mais  l’Autriche n’adoptera pas le nouveau procédé ; en 1855, elle ne produit que de l’acier naturel par la méthode d’affinage traditionnelle .

L’exemple de l’Autriche, qui au départ dispose comme le Siegerland de minerai de fer spathique manganèsifére, laisse penser qu’il a fallu à Stengel pour réussir, en plus du minerai convenable, l’appui de Karsten, les facilités offertes par le statut d’usine royale, et la volonté de mettre au point un procédé de fabrication de l’acier, utilisant la houille plutôt que le charbon de bois et plus productif que le procédé  traditionnel.

Dans les années 1850, les recherches sur le puddlage pour acier se poursuivent au Siegerland, dans le comté de la Marck, à Madgesprung dans le Harz, en Westphalie   et des brevets sont déposés. C’est en 1846 que les premiers succès sont obtenus et deux ans plus tard, la production est industrielle à Lohe…Puis, l’aciérie de Hoerde fabrique des bandages de roues en acier puddlé, obtenu par puddlage de fonte à acier lamelleuse au bois. La firme Lehrkind, Falkenroth et Cie à Haspe, produit de l’acier puddlé à partir de fontes aciéreuses du pays de Siegen…

 

3. La fabrication du Spiegeleisen comme alliage désoxydant de l’acier Bessemer en fin de conversion.

D’une grande importance pour le développement de la sidérurgie au XVIIIème siècle le Spiegeleisen aura comme produit industriel, une durée de vie très courte.

On a vu plus haut que sa production avait été multipliée par 10 entre 1840 et 1865   lorsque  son emploi est passé  de celui d’une  « fonte pour acier » produit intermédiaire  entre le minerai de fer spathique manganèsifére et l’acier naturel  à celui de produit d’affinage (désoxydation et désulfuration) du nouvel acier Bessemer à partir de 1856.

Selon de Vathaire  sa découverte   a seule permis la fabrication de l’acier doux :  

 «à la fin du soufflage, on ajoute environ 10% de spiegel à l’acier en fusion dans le convertisseur ; cet acier imprégné d’oxydes métallique en est débarassé par le manganèse du spiegeleisen» (De Vathaire 1885, 88), Ce spiegel contient aussi du carbone   qui devient nuisible s’il recarbure le bain d’acier au-delà des limites fixées ; dans ce cas on préfère utiliser du spiegel très manganèsifére: sa teneur en carbone est à peine plus élevée ; avec autant de spiegel plus riche, on a moins de carbone et plus de manganèse».

 

En 25 ans le commerce du spiegeleisen décuplait mais le contrôle de sa teneur en manganèse (qui en était devenu le principe actif)  restant  difficile , on jugeait de la  valeur du produit à sa cristallisation en lamelles.

The metal …when cold and broken up, showed large and beautifully bright facets and crystals, specked with minute spots of uncombined carbon. It was called from its brightness ‘Spiegel Glanz’ or ‘Spiegeleisen’ i.e. looking-glass iron ”

(Mushet 1883, 4)                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                           

Pour obtenir un spiegeleisen  plus riche en manganèse, on rend le laitier plus calcaire  en travaillant à une allure plus chaude (Douvillé 1864, 313). Cette addition de calcaire est rendue possible par  l’emploi de vent chaud et dans quelques cas en remplaçant le charbon de bois par du coke. La teneur en MnO du laitier tombe de 30 à 10% ; les laitiers restent   fluides mais sont très corrosifs vis-à-vis des réfractaires.  

 

En 1864, un voyage d’études permet à Samson Jordan d’établir  un  « Etat actuel de la métallurgie du fer dans le pays de Siegen (Prusse) et notamment de la fabrication des fontes aciéreuses » (Jordan 1864)

 La fonte blanche miroitante spiegeleisen est utilisée pour la fabrication de l’acier de forge (acier naturel à teneur en carbone comprise entre 0.88 et 1.44), l’acier puddlé, et les fers de qualité élaborés au convertisseur Bessemer.

Avec le minerai du Stahlberg, on fabrique à Müsen une fonte à 10.7% de Mn et 4.3% de C et à Lohe une fonte à 4.24% de Mn et 5.4% de C. 78. L’usine de Müsen fabrique du spiegel au charbon de bois (1050/1100 kilos par tonne de spiegel). La production est de 8 à 9 tonnes par  jour.  A la Heinrichshûtte , la marche au charbon de bois, sans castine est très approximative. La production de spiegel est fortuite. A la Charlottenhütte, avec du vent à 100°C le spiegel fait 3-4% de Mn, avec du vent à 300°C, 8-10%.

 

En 1885,  De Vathaire notait encore que l’usage le plus important du spiegeleisen était la fabrication de l’acier Bessemer : « à la fin du soufflage, on ajoute environ 10% de spiegel à l’acier en fusion dans le convertisseur ; cet acier imprégné de carbone et d’oxydes métallique en est débarrassé par le manganèse du spiegeleisen. Ce spiegel contient aussi du carbone qui devient nuisible s’il recarbure le bain d’acier au-delà des limites fixées ; dans ce cas on préfère utiliser du spiegel très manganèsifére : sa teneur en carbone est à peine plus élevée ; avec autant de spiegel plus riche, on a moins de carbone et plus de manganèse ».

 

Pour obtenir de l’acier doux, on utilise du ferromanganèse à  faible teneur en manganèse (25-45%)  produit avant 1875  dans des conditions très difficiles.

 La découverte de ce produit a alors permis la fabrication de l’acier doux au  convertisseur Bessemer en dissociant l’addition de manganèse de celle du carbone

Après 1875, le spiegeleisen est rapidement remplacé par le ferromanganèse, alliage à 78% de manganèse et 6% de carbone dont la fabrication avait été réglée par l’usine française de Terrenoire.

 

 

 Edmond Truffaut

2 février 2012    Siegerland img 1

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