Le blog de Edmond TRUFFAUT

Histoire du fer indien qui est l’acier.

La recherche des alchimistes égyptiens

« Fusion du fer Indien qui est l’acier
« Prends de la scorie d'acier et mets dans un creuset. Projette dessus du soufre et de « l'arsenic (sulfuré). Fais fondre sur des charbons, et coule quand tu voudras ».

(Bolos de Mendès ~200 AD)

      Sommaire.

         I. Les recettes du fer indien.

      2. Les recettes des alchimistes  égyptiens (page 1)

                  Bolos de Mendès

             Zosime de Panopolis (200-300 AD)

      3. La Route du fer indien vers l’Egypte et Rome (page 3)

      4. Histoire de la fabrication en Inde  du fer et de l’acier indien (page 4)

      5. Les  alchimistes à la recherche du procédé de fabrication du fer indien (page 4)

           5.1. La charge  du creuset.                                                                                                                                    

                    Les matières premières ferreuses

                           Les ingrédients L'alun L'arsenic L'antimoine La magnésie (page 5)

                     Les matières végétales (page 8).

              5.2.Le chauffage du creuset (page 9)

                          Températures  atteintes  dans un bas fourneau de réduction directe

                          Utilisation de la zone à haute température  dans le four à creuset

                          Application à la recette de Zosime

                                          Type de creuset et construction du four.

                                          Température à atteindre et durée de l'opération

    6. Le procédé de fabrication du fer indien selon Zosime (page 13)

 A l'époque de Pline L'ancien, sous les noms de fer des Sères ou de fer des Parthes , le  fer indien était  connu et réputé  à Rome où il parvenait par voie maritime (océan indien, mer Erythrée puis Méditerranée)  ou par voie terrestre (pistes caravanières).

En Inde, depuis plus  d'un millénaire, des techniques nombreuses et diverses avaient permis  un grand  développement de la métallurgie du fer et une amélioration constante de la qualité des produits.

 Les alchimistes égyptiens d'Alexandrie, alors ville de transit, se sont intéressés à la fabrication du fer indien.

Le  fer indien  dont il est question ici, est un  acier  à  teneur en carbone élevée (~1.5%),  homogène et propre, c’est à dire sans inclusions de laitier (Feuerbach 2005, 28). Son histoire et sa fabrication ont été été étudiées récemment  par P.T. Craddock (2003) et Sharada Srinivasan (2004).

Des alchimistes grecs aux savants arabes jusqu’à quelques rares auteurs du Moyen Age ,  plusieurs textes anciens proposent  des  recettes de « fer indien qui est l’acier ». Presque toutes affichent comme technologie, la fabrication au creuset,  et  préconisent pour convertir le fer en acier, l’emploi d’ingrédients  parmi  lesquels la  « magnésie ». Cette dernière est  désignée  par quelques traducteurs  comme "oxyde  de  manganèse " (Berthelot 1888) ou « manganèse » (Ragib 1997).

En fait,il faut  attendre  le XVIII^èmesiècle pour que  l’acier et la magnésie soient définis, et 1774 avant que le  manganèse ne soit découvert. 

A l’époque moderne, la colonisation de l’Inde par l’Angleterre et l’engouement des métallurgistes européens pour l’acier wootz, nous ont valu plusieurs recettes  confirmant sa fabrication en creuset, mais ignorant l’emploi de « magnésie » bien que Heath,  auteur de la dernière recette, se soit taillé un joli succès technique et commercial auprès des aciéristes anglais  en brevetant l’emploi du manganèse dans la fabrication de l’acier fondu au creuset inventée à Sheffield vers 1750. Aujourd’hui les spécialistes considèrent  que le procédé de fabrication du wootz est définitivement perdu.

Nous rechercherons dans le présent article  ce  qu’ont apporté à la fabrication de l’acier indien, la technique du creuset, et cette mystérieuse "magnésie".

 I. Les recettes du fer indien.

 Des textes consultés anciens ou modernes,  dix-neuf recettes de fer indien nous sont parvenues  provenant de dix auteurs,  de leurs compilateurs byzantins et exégètes modernes : - deux alchimistes égyptiens alliant la pensée scientifique grecque aux traditions magiques de l’Orient : Bolos de mendès, le pseudo-Démocrite (~200BC) et Zosime de Panopolis (~300 AD), -  trois savants arabes : Djabir ibn Hayyan (721-815), Al-Kindi (801-873) et Al-Biruni (973-1048), - un célèbre armurier arabe Al-Tarsusi (1187AD),  - trois anglais présents en Inde au XIXème siècle, le voyageur Buchanan, les géologues Voisey et Holl siècle and et le métallurgiste  Heath, - et un célébre métallur-giste anglais du début du XIXème David Mushet.

Entre l’origine légendaire du wootz en 326BC lorsque le  roi indien Porus offre de l’acier à Alexandre le Grand (Srinavasan 2004,27, table 3), sept siècles s’écoulent avant  les recettes de Zosime de Panopolis, plus d’un  millénaire avant celles des savants arabes et plus de deux millénaires avant  les premiers rapports des voyageurs et métallurgistes européens 

 2. Les recettes des alchimistes  égyptiens.

Bolos de Mendès (~200BC)

Dans son commentaire de la recette (fusion de scorie d'acier avec une addition de soufre et de sulfure d'arsenic) qu'il a déchiffrée dans des manuscrits syriaques  Berthelot (La chimie au Moyen-âge, tome II, Alchimie syriaque)ne  voit que  l'indication  sommaire d'un tour de main. Le fer indien utilisé  pour la fabrication des armes à cause de ses propriétés exceptionnelles intéressait beaucoup les alchimistes égyptiens : la scorie d'acier dont il est question dans la recette de Bolos de Mendès correspond sans doute au recyclage de copeaux et limaille sous-produits de cette fabrication

. 

 Zosime de Panopolis (200-300 AD)

Zosime de Panopolis est un expérimentateur; il est  l'auteur de trois  recettes : les deux premières de fusion du fer indien, la troisième de la fabrication de ce dernier à partir de fer doux. Berthelot  a découvert et étudié ces recettes qu'il a publiées  dans  deux ouvrages : la Collection des Alchimistes Grecs en 1887-1888 et le deuxième tome sur l’Alchimie Syriaque paru en 1893 de l’Alchimie au Moyen-Age.

En plus de ces trois recettes Zosime est aussi l'auteur de toute une série de prépara-tions dont l'une par cémentation (préparation de fer pour écrire sur du verre… Cendre de corne brûlée, mêlée avec du vinaigre fort ; on en enduit le fer et on fait chauffer") , les autres  pour teindre le fer, le souder au cuivre, le protéger de la rouille, etc…

Sa recette pour fondre les écailles d'acier barbare ne se démarque de celle de Bolos de Mendès que par une addition de magnésie mélangée à l'antimoine et de l'alun d'Egypte. Sa recette pour fondre le fer préconise de broyer le fer sur un marbre après l'avoir mélangé avec une partie de magnésie pour trois de fer.

 Compte tenu de son importance, la troisième recette de Zosime est reportée ci-après intégralement dans la traduction de Berthelot

Trempe du fer indien, décrite à la même époque

1. Prenant du fer doux, 4 livres, coupe-le en petits morceaux ; puis prenant de l'écorce des fruits de palmier (2) nommée elileg chez les Arabes, 15 parties en poids, et 4 parties en poids de belileg (3), pareillement nettoyé à l'intérieur c'est-à-dire l'écorce seule, ainsi que 4 parties d’ambileg, semblablement nettoyé et de la magnésie des verriers ci-dessus mentionnée, magnésie (femelle) 2 parties (4). Broie le tout ensemble, pas trop menu, et mélange avec 4 livres de fer. Puis mets dans un creuset et égalise bien la place du creuset, avant de chauffer à éviter que celui-ci (le creuset) ne soit déplacé ; car si tu ne prends pas ce soin, tu trouveras des difficultés dans l'opération de la fonte. Ensuite mets les charbons et pousse le feu jusqu'à ce que le fer soit fondu, et que les espèces (susdites) soient unies avec lui. Or les 4 livres de fer demandent 100 livres de charbon.

2. Observe que si le fer n'est pas très doux, il n'a pas besoin de magnésie, mais seulement de toutes les autres espèces ; car la magnésie le rend sec au plus haut degré et il devient cassant Mais s'il est doux, il n'est besoin que d'elle seule, ainsi qu'il a été dit plus haut ; car celle-ci accomplit tout.

3. Telle est la première et royale opération, celle que l'on étudie aujourd'hui, et au moyen de laquelle on fabrique des épées merveilleuses (5). Elle a été découverte par les Indiens et exposée par les Perses, et c'est de ceux-ci qu’elle nous est venue.

 Pour  le grand spécialiste P.T. Craddock, la recette de « la trempe du fer indien » de Zosime de Panopolis, est   une des premières références sans équivoque, mais  souvent négligée par les auteurs de langue anglaise,  de la production d’acier au creuset. Compte tenu de sa grande importance,  Il donne  une traduction anglaise de la version de Berthelot, (Craddock 2003, 244-245)

 La recette du fer indien de Zosime apporte un grand nombre de détails très pratiques:  1.Sa dénomination "Trempe du fer indien" peut prêter à confusion. Pour la comprendre  Il faut se référer à l'origine grecque du mot trempe  (baptême naissance…)  et traduire trempe par "élaboration". 2.  Les  propriétés spécifiques du  fer indien qu’il s’agit de fabriquer et de fondre  sont la dureté et l'élasticité. 3.La matière première utilisée est le fer doux,  si le fer est dur il ne faut pas ajouter de magnésie sinon le fer devient cas-sant. 4. Quelle est donc la nature de cette magnésie? En note Berthelot indique qu'il s'agit d'oxyde de fer ou de manganèse. 5. Ce sont des matières premières végétales qui apportent le carbone nécessaire à la carburation du fer doux. 5. L'élaboration se fait dans un  creuset, mis en place avec soin dans un  four chargé ensuite de charbon de bois. 6. Le fer indien fond. Le four est donc  capable d'atteindre et de maintenir plu-sieurs heures (la consommation de charbon de bois est iimportante), une température supérieure à 1500°C . 7. L'acier produit, à la fois dur et élastique, permet la fabrication d'"épées merveilleuses". 8."La trempe du fer" est une découverte des indiens transmise aux Egyptiens par les Perses.

 3. La Route du fer indien vers l’Egypte et Rome.

 « Le développement de l’Egypte pharaonique paraît être demeuré indépendant de l’emploi généralisé du fer » (Vallogia, 2001, 195). A l’époque de Zosime, l’Egypte ne produit que peu de fer ; celui qu’elle utilise est surtout importé du royaume de Meroe, des pays barbares riverains de la côte somalienne, et de l’Inde .. 

Au contraire, en Etrurie puis à Rome, la fabrication et l’emploi du fer s'est  fort dé-veloppé à partir du IV^èmesiècle BC, Pline l’ancien comparait cinq siècles plus tard   les différentes espèces de fer, locales et importées, utilisées dans l’Empire . :

« Ex omnibus autem generibus palma Serico ferro est.  Seres hoc cum vestibus suis pellibusque mittunt; secunda Parthico. Neque alia genera ferri ex mera acie temperantur; ceteris enim admiscetur mollior complexus »

 Ecrit à la même époque,  le Périple de la mer Erythrée donne un aperçu du commerce maritime par cabotage qu’entretenait alors l’Empire Romain avec l’Inde via ’Alexandrie qui est est le grand port d’échange d'Alexandrie .Fer et  acier indien, produits artisanaux forgés  :  épées, haches, lances, herminettes  sont embarqués en Inde, à Ariaca, Muziri et autres ports de la côte est à destination de  l’Egypte qu’ils gagnent par l’océan indien puis  la mer Erythrée  transitant par les nombreux ports-marché notamment celui de Bérénice (Maury, 1968, 24-30), fondé en 264BC par Ptolémée II Philadelphe.

 La carte ci-dessous compare les routes suivies à l'époque par les caravanes (route de la soie) ou les navires (route du fer indien) pour acheminer vers l’Egypte et Rome le fer des Sères, le fer des Parthes et le fer indien.

Figure 1

Route maritime du fer indien vers l'Egypte et Rome

Route maritime du fer indien et  Routes de la soie sont reliées par quatre itinéraires terrestres transversaux dont le  rôle commercal est  importants :

- le premier relie le port de Barbaricum au nord-est du continent indien à la passe de Khyber sur la piste  du piémont hymalayen de Calcutta à Kaboul. Les cartes anciennes situent le royaume des Parthes immédiatement à l’est de cet itinéraire,

- le second relie la ville-marché d’Apologus située sur l’embouchure de l’Euphrate, à nord de l’actuel golfe persique, à la Syrie et Damas

- le troisième et le quatrième partant des ports de Mussel Harbor et White Village  à l’extrême nord de la mer érythrée rejoignent le premier Alexandrie, le second Petra et Damas

Selon Needham (1974, 180 et 225), les chinois (les Sères de Pline) exportaient le fer sérique par la route de la soie qui traverse le Ferghana et l’Iran parthe.

Schoff, traducteur et commentateur du Periplus pensait au contraire que le fer des Sères arrivait à Rome importé d'Inde (golfe de Camhay) par la côte somalienne et l'Egypte (Periplus, 172). La plupart des références qu'il avait réunies datent d’ailleurs le Périplus  comme antérieur à l’Histoire Naturelle de Pline.

Cette interprétation est reprise par Srinivasan (Bangalore, 2004) qui date  l’apparition de la fabrication de l’acier au creuset en Inde à 300BC, celle de la fonte en Chine en 200BC , et le développement de la route de la soie en 100BC;

" The kingdom of the Seres/Cheras and especially their port Muziri was an active shipping centre on the western coast of India. Muziri is identified with the Malabar Coast of Kerala…The accounts of iron from the Seres would then particularly make sense if the accounts were referring to the ferrous metals being exported from ports on the Malabar coast across the Arabian sea to the Mediterranean although they could well have been produced in inland Southern India in the regions where iron ores abound, such as the Salem region of Tamil Nadu and parts of Karnataka or even Andhra Pradesh. The fact that ‘Seric iron’ was in demand as an item of import in the Roman world could imply that it referred to something special like wootz crucible steel rather than ordinary iron". Parmi les ports de la côte ouest de l'Inde, celui d' Aurannoboas était " a place of considerable importance, good iron ore being found in the neighborhoud”; Il était  situé  à une centaine de kilomètres de Kodumanal, où était  produit l’acier indien dès 300BC.

 Le Periplus of the Erythrean Sea n’apporte peut-être pas de réponse définitive à la question de savoir  si le « serico ferro » de Pline était fabriqué en Chine ou dans le royaume indien du Chéras, mais il révèle qu’après un long voyage maritime,  lle ferrum indicum était  apprécié à Rome au Ier siècle AD autant que  le fer chinois sinon plus que lui et y avait peut être  été connu avant lui.

 Armateurs et marchands arabes étaient omniprésents sur la route  maritime entre l’Inde et l’Egypte ; ils s'étaient réservés depuis longtemps le marché avec l’Egypte pharaonique très demandeur de pierres précieuses, d’encens, de fer et d'acier. Leur intervention s’arrêtait à l’extrême nord de la mer Erythrée où l’armée romaine contrôlait les entrées et sorties de produits en transit et prélévait une taxe  sur le ferrum indicum à Alexandrie  et à White Village, un  port fortifié au nord de la mar Erythrée qui donnait  accès à la route terrestre vers Pétra

 4.  Histoire  de la fabrication en Inde  du fer et de l’acier

*1050BC Production de fer dans des « Bowl furnaces » à Rajastan Bengal (Shrivastva 1999).  

*700-400BC Des shaft furnaces (Φ30cm-h25cm) produisent à Naikund des éponges de fer et du laitier (Shrivastva 1999) .  

*500BC Le grec Ctésias évoque les merveilleuses épées de fer indien offertes

au roi de Perse  (Bronson 1986,18, quoted by Srinivasan 1994, 50)

*326 BC King Porus presented Alexander 30 lbs of Indian iron (Srinavasan 2004, 27)

*300BC The bowl furnace and the crucible furnace from Kodumanal  showed that the early smelters reduced iron in a spongy form in the bowl furnace and later converted it into steel in the crucible furnace (Sasisekaran 2002, 28)

*300BC The megalithic site of Kodumanal… in Tamil Nadu may have been a site for ferrous crucible processing. There is a preliminary identification of a sample of high carbon steel of the composition of wootz of around 1.5% carbon from megalithic Andhra Pradesh. These are tentatively the earliest known identifications for high-carbon crucible steel in the world (Srinivasan 2004,25)

*300BC The wootz steel at Kodumanal was manufactured by the carburization of iron in a crucible furnace where a batch of close crucibles with low carbon iron charge were stocked andfired on a 2 ½ - 4 hours cycle at high temperature… (Sasikarenan-Rao, 1999, 267)*

*200BC  Bhardwajh (1979, 158) évoque la fabrication de l’acier wootz en Inde  et des artefacts découverts à  Prakash, Kausambi, Besnagar Taxila…

*100BC Roman accounts of Seric iron pointing to Chera region of South India

(Srinivasan 2004, 27)

* 100AD The iron and steel industries at Kodumanal played an important role in the transregional trade in ancient Tamilnadu. This is clearly revealed by the occurrence of roman wares, postherds bearing Sanskritized inscriptions in Brami script and punched marked coins contemporenaous of the industries discovered” (Rajan 1997, 94, quoted by Sasisekaran 2002)

Le fer indien a été fabriqué dans le sud du continent indien par la technique du creuset jusqu'au Xème siècle AD, Le géographe arabe Edrisi écrit  alors que les indiens excellent dans la fabrication du fer, qu’ils ont des ateliers dans lesquels ils fabriquent les plus fameux sabres du monde et qu’il est impossible de trouver quelque chose qui surpasse le tranchant qu’on obtient avec l’acier indien (Schoff 1912,80).

5.  Les  alchimistes à la recherche du procédé de fabrication du fer indien

 Les recettes de Bolos de Mendès et de Zosime témoignent  des recherches  des alchimistes pour fabriquer le fer indien dont les propriétés exceptionnelles permettaient d'en fabriquer des armes redoutables.

 Au temps de Zosime,   les  artisans métallurgistes égyptiens pratiquent la fusion du cuivre et du bronze en creuset depuis des millénaires.   

Une tombe de l’Ancien Empire a livré la représentation d’un four de fusion (ventilé par six chalumeaux activés par six souffleurs) contenant deux creusets en forme de corne. Un creuset de ce type  semblant dater de la XIIéme dynastie (1991-1797BC) a été trouvé dans le Sinaï.

Avec le temps, pour augmenter le volume du métal fondu,  les fondeurs ont utilisé des creusets de plus en plus larges et ouverts (Mohen 1990, 136-137). Le creuset, éventuellement muni d’un couvercle, était  rempli de morceaux de lingots de cuivre et des additions nécessaires ; étain ou autres éléments d’alliages, et placé au centre du four près du fond. Le four  rempli de charbon de bois était ventilé par une tuyère alimentée  par des soufflets en peau de chèvre  ou des pots de soufflage. Le chauffage du creuset, à large ouverture, était principalement assuré par la chaleur radiante dégagée par la combustion. L’alliage fondu devait ensuite être très rapidement versé dans les moules prévus. (Tylecote,1992, 22, 38). Ce genre de four fonctionnait encore au Soudan  au 5éme siècle AD.

Les alchimistes égyptiens utilisaient des appareils dont Berthelot a donné dans la Collection des Alchimistes Grecs la description et des dessins. Ces appareils semblent bien incapables d'avoir assuré la fusion du fer.

Par contre Il est aussi question de fusion de métaux et même de fer) dans les Notices alchimiques tirées du lexique syriaque de Hassan Bar Bahlul, un savant qui vivait à Bagdad au Xème siècle. Ces notices décrivent deux genres d'ustensiles: l'un pour la fusion des corps, l'autre  pour le traitement des simples.

Les ustensiles de fusion connus étaient :  le four, le soufflet, le "bout ber bout", la cisaille, le "boudaca" (creuset), le "macheq" (pilon ou marteau), le "machek" (pincettes ou tenailles), et  le broyeur.

La  description du  "bout ber bout", littéralement creuset sur creuset, semble correspon-dre à l'un des appareils relevés par Berthelot sur un des papyrus de Leyde, le "matras à digestion". Mertens (2002) qui a étudié les fourneaux ouverts représentés dans les manuscrits  alchimiques, indique qu'il s'agit peut être de l'adaptation d'un appareil ancien le Kérotakis, mais reste réservée.  .

Bar Bahloul indique la manière de l’employer 

"Tu y mettras ce que tu veux faire descendre ; pétris avec de l’huile d’olive. Entasse les charbons autour du creuset (supérieur), de manière qu’ils en fassent le tour. Souffle dessus, comme pour obtenir la fusion du cuivre, du plomb, du talc, etc… Le secret pour la fusion, c’est que le soufflet soit grand et en bon état, que la « Tu y mettras ce que tu veux faire descendre ; pétris avec de l’huile d’olive. Entasse les charbons autour du creuset (supérieur), de manière qu’ils en fassent le tour. Souffle dessus, comme pour obtenir la fusion du cuivre, du plomb, du talc, etc… Le secret pour la fusion, c’est que le soufflet soit grand et en bon état, que la partie rodé soit proportionnée au col de l’outre ; que le tuyau ait la largeur du Cafiz (une mesure pour les grains ). Le bol qui se trouve à la partie supérieure de l’outre doit être fabriqué au tour et attaché avec des courroies. Le four doit avoir un couvercle ajusté. Le michak (cendrier ?) doit être percé de trous et ajusté à l’intérieur du foyer. Garnis le creuset tout autour avec des charbons, particulièrement pour fondre le fer, le plomb et l’acier ».

5.1. La charge  du creuset. 

Elle comprend  des matières ferreuses, des ingrédients et des matières végétales

 Les matières premières ferreuses.

Scories d'acier, écailles d'acier barbare, fer doux, fer dur , elles seront au terme de l'opération transformées en fer indien. 

Les ingrédients

Les alchimistes emploient dans leurs recettes de fabrication du fer indien des ingrédients sont : l'alun, l'arsenic (soufre) , l'antimoine et la magnésie.

 L'alun était abondant dans les déserts égyptiens..  Les alchimistes l'utilisaient pour amollir au feu le verre ou le cristal afin de les colorer et de les transformer en pierres précieuses (Canella 2006, 318).

 L'arsenic était bien connu des alchimistes grecs sous forme de  sulfure :  on racontait de l’orpiment (arsenikon).qu'il permettait de faire de l’or.  L’arsenic est un métalloïde chimiquement très similaire au phosphore  qui forme avec le fer un alliage de composition variable, gris-blanc, dur et très fragile et   fondant à une température beaucoup plus basse que le fer forgé. .A l’époque de Zosime, l’arsenic entrait dans la composition des fers de Meroe exportés en Egypte . A l'époque  des minerais riches en arsenic ont été utilisés pour fabriquer des fontes très fusibles.  Lors de la conquête de l’Algérie en  1830, les français ont découvert à l’arsenal d’Alger des bombes et des boulets de canon considérés comme sans valeur. Des échantillons  analysés au laboratoire de l’Ecole des Mines ont montré  qu'il s'agissait  d’alliages de fer-arsenic-carbone contenant 10 à 30% d’arsenic et 1 à 1,5% de carbone. On comprend  donc que les alchimistes égyptiens aient cherché à utiliser l'arsenic comme ingrédient amollissant. Les Notices alchimiques tirées du lexique syriaque de Bar Bahlul contiennent d'ailleurs  une recette pour obtenir le fer de Chine à partir de limaille de fer et d’arsenic « Le fer devra être obtenu au moyen de la limaille chauffée avec un quart d’arsenic rouge, ou moitié d’arsenic jaune (orpiment).

 L'antimoine, connu depuis 3000BC était employé comme collyre  en Egypte et à Rome. Sulfure d’antimoine dans la nature, c’est  le soufre noir des alchimistes. On le trouvait  aussi sous forme de kermès minéral (oxysulfure rouge), ou sous forme d’oxyde  blanc (Berthelot 1888, I, 238) . Les alchimistes distinguaient sept espèces d’antimoine dont deux provenaient de l’Inde : l’indien blanc, l’indien vert, celui de Mahmoud, celui d’Amide, celui de Mourazab, celui de Djéhal, blanc arrondi et pulvé-rulent, celui de Barran près de Bokhara.

L’antimoine était utilisé pour la coupellation ou l’affinage de l’or, le traitement du plomb, dans la fabrication du verre qu’il opacifiait.

Son utilisation par Zosime, s’explique sans doute par le fait que comme l’arsenic, il donne avec le fer des alliages blancs, durs et très fusibles. Mais comme la fonte arsenicale, l’alliage obtenu était bien trop fragile pour concurrencer le fer indien.

Magnésie est l’un des mots dont la signification a le plus varié dans le cours des temps. A l’époque de Pline et de Dioscoride, la pierre de Magnésie désigna d’abord la pierre d’aimant, l’hématite et divers minéraux appelés aussi magnes, de couleur rouge, bleuâtre, noire ou blanche, originaires de la province ou des villes portant le nom de Magnésie; ils comprenaient certaines pyrites métalliques. Le magnes était l’espèce mâle et la magnesia l’espèce femelle.

Les alchimistes grecs comme Zosime ont appelé Magnésie les mêmes corps et spé-cialement les minerais, parfois sulfurés, employés dans la fabrication du molybdo-chalque, alliage de cuivre et de plomb qui jouait un grand rôle dans les opérations de transmutation et qu'ils appelaient métal de la magnésie.(τὸ σῶμα τῆς μαγνησίας).

Zosime désigne la magnésie par son aspect et en décrit plusieurs espèces : la noire, femelle et molle,  la noire, dure, bonne pour le verre,  la blanche, brillante, celle couleur de poussière, la grise,  celle couleur de kohol, la rouge et molle, et  plusieurs variétés :  la noire pulvérulente, celle qui a des yeux brillants, la magnésie en morceaux durs, celle couleur de fer qui est mâle, la magnésie rouge, féminine qui a des yeux étincelants qui est la meilleure.

La description  se complique lorsque les alchimistes analysent les propriétés  de la « magnésie des philosophes ». Alors la magnésie n’est plus une espèce minérale simple : comme  la pyrite, le mercure et leurs similaires  elle fait partie des incorporels, des sept  pierres qui contiennent des esprits qui se volatilisent . Magnésie, antimoine et litharge se volatilisent après avoir perdu leur pureté : la vapeur qui se dégage au cours de l’opération  est l’esprit du corps.

"La chaleur du feu, la liquidité de l’eau, le froid de l’air, toutes qualités concourant avec la solidité de la terre, ont forcé le corps métallique de la magnésie de passer à la mutation et à la transformation. Où sont donc ceux qui disent qu’il est impossible de changer la nature?" écrit Zosime.

Mais l’accumulation de  citations  ne permet pas de faire avancer notre recherche sur la nature de la magnésie utilisée comme ingrédient dans les recettes de fabrication du fer indien de Zosime.  Pour Berthelot et d’autres auteurs après lui, il s’agit d’oxyde de manganèse ; mais la date (1774) de la découverte de la nature métallique du manganèse rend anachronique leur traduction. Et nous devons suivre Zosime écrivant qu’il est nécessaire de faire l’application de tout cela à l’explication de la magnésie et que nous devons apprendre d’abord de quelle magnésie parlent les philosophes? Est-ce de la magnésie simple provenant de Chypre ou de la magnésie composée obtenue par notre art.

Zosime a visité les mines de Chypre, sans y évoquer la présence de magnésie ( le manuscrit qui relate ce voyage est selon Berthelot très abîmé  et comporte de nombreux manques). De fait on trouve encore à Chypre des terres d’ombre naturelles dont la couleur varie du brun au jaune-brun ; elles sont  constituées d’oxydes de fer hydratés, d’oxydes de manganèse (jusqu’à 20% de manganèse) et de silicates alumineux. La "magnésie simple de Chypre" est sans doute le mélange d'oxyde de fer et de manganèse proposé par Berthelot pour identifier la magnésie de Zosime

 Celui-ci écrit en effet que la pierre au moyen de laquelle on obtient la fixation sur le corps (métallique) de la magnésie, n’est pas une vraie pierre. En effet, il est dans sa nature de s’écouler (par volatilisation).

La magnésie utilisée comme ingrédient dans les recettes de fer indien est elle une magnésie naturelle ou une magnésie composée, ou peut-être encore le « corps de la magnésie » obtenu par transformation de la magnésie naturelle ? La magnésie utilisée comme ingrédient dans les recettes de fer indien est elle une magnésie naturelle ou une magnésie composée, ou peut-être encore le « corps de la magnésie » obtenu par transformation de la magnésie naturelle ?

 Extraite des Dires de Démocrite (Berthelot 1893,58),  la recette de la fabrication du corps de la  magnésie apporte le début d’une réponse si on se  réfère à la  description du "bout ber bout" décrit neuf siècles plus tard :

"Prends deux amphores; perce le fond de l’une d'elles . Broie la magnésie (naturelle) et ajoutes-y du natron, environ un tiers; pétris avec de l'huile. Mets le produit dans l'amphore qui n'est pas percée, et place cette dernière au-dessous de celle qui est percée. Lute les deux amphores de tous côtés; place-les dans un four et chaude pendant deux heures. Tu trouveras le corps de magnésie ".

Si on remplace dans cette recette magnésie par oxyde de manganèse.tout s'éclaire  

Le chauffage en enceinte fermée du mélange magnésie naturelle (oxyde de manganèse) et huile, donne lieu à  dégagement gazeux par combinaison de l’huile avec une matière comburante (l'oxygène) contenue dans la magnésie naturelle (l’esprit de la magnésie), et à formation d’un résidu  de combustion qui est le corps de la magnésie  en fait un sous-oxyde de manganèse

 La réponse se précise encore quand Zosime détaille les emplois de la magnésie dans les opérations alchimiques et la désigne comme la  "magnésie des verriers".  Selon les  auteurs, les  objectifs  de l’alchimie égyptienne étaient  la recherche de la richesse  et de la santé (chrysopée, argyropée et pharmacopée). On pourrait y rajouter avec celle de la recette du fer indien dont on fait des épées merveilleuses, la puissance par la gloire des armes

La magnésie intervient donc pour Zosime et les alchimistes de son temps d’abord  dans le travail  (transmutation…? ou plutôt imitation) de l’or, de l'argent, des pierres précieuses et la teinture des verres colorés et aussi dans l’amollissement du fer.

La magnésie intervient dans la fabrication de l'or, de l'argent, la coloration des pierres précieuses, le traitement des perles, le blanchiement et la coloration des verres. Au moyen de la magnésie du verrier, le verre reçoit des teintures et c’est avec elle que se fabriquent le fer de l’Inde et les épées merveilleuses. Le fer chauffé vaec de la magnésie s'amollit. Pour fondre le fer indien (indikon), Zosime dit de le mélanger à de la magnésie et un peu de pierre magnétique (magnès) qui a de l'affinité pour le fer  

 Finalement, la désignation de la magnésie par ses emplois apporte la réponse à la question de savoir pourquoi sa présence parmi les ingrédients est nécessaire à la fabrication du fer indien qui est acier : en permettant  l’amollissement, c'est-à-dire la fusion du fer, la magnésie permet la fabrication de l'acier fondu. Nécessaire si le fer à transformer en acier est doux, elle n’est pas indispensable si le fer est dur, c'est-à-dire fusible dans les conditions de l’opération 

La magnésie entrant  dans la composition des recettes du fer indien est donc la magnésie des verriers connue comme telle à l’époque de Zosime. Elle ne peut assurer sa fonction d’amollir le fer et de le rendre fusible en fer indien qui est acier qu’après avoir subi une transformation produite par l’art des alchimistes, c'est-à-dire, sous l’effet du feu, d’avoir perdu l’esprit volatil qu’elle contenait à l’état naturel.

Pour le chimiste d’aujourd’hui, la "magnésie des verriers",  - la pyrolusite qui deviendra  minerai de manganèse au XVIIIème siècle-, dans laquelle le manganèse se trouve pré-sent sous forme  d’oxyde, perd une partie de l’oxygène contenu  par simple chauffage au-delà de 300°C.

 Pourquoi dans la recette du fer indien, la magnésie des verriers n'est elle plus nécessaire si le fer à transformer est dur (c'est-à-dire riche en carbone) ? La recette apporte la réponse en précisant que  dans ce cas l’acier obtenu est très fragile (c'est-à-dire trop riche en carbone) : l'apport de carbone par les matières végétales, troisième type d'ingrédients, serait alors trop important   

Quant au niveau de température nécessaire pour que la fusion du fer ou de l'acier soit possible, la recette ne  renseigne que sur le moyen mis  en œuvre dans un laboratoire alchimique (bout ber bout) pour la production d'une très faible quantité d'acier.   .

Il est évidemment impossible de savoir si les forgerons indiens de Kodumanal  prati-quaient  un ajout de "magnésie des verriers" au minerai de fer qu’ils utilisaient au IIIème siècle BC pour produire de l'acier. Une recherche sur les minerais de fer du Tamil Nadu central disponibles aujourd'hui apporte peut être un début de réponse . On trouve en effet  dans les districts de Coimbatore, Erode, Salem, Nammakal …, des gisements mi-néraux ferrugineux et carbonatés,  en strates  ou lentilles, présentant  localement de fortes teneurs en manganèse. Les  forgerons indiens des débuts de l'âge du fer choisissaient sans doute  des minerais manganèsifères pour produire fer dur ou acier.  

Le rôle joué par la magnésie ou manganèse dans la fabrication du fer indien est encore mal perçu aujourd'hui malgré sa présence dans toutes les recettes connues sauf une,

    Le fer du Sauerland.

Histoire d’un fer qui devint acier

I. Cadre naturel. Activités minières, métallurgique et commerciales

du X^ème au XVIII^ème siècles.

La métallurgie du fer au Sauerland de la Mark a connu une histoire extraordinaire.

Elle est apparue tardivement dans un pays doté de ressources naturelles limitées (bois et minerai) qui se sont trouvées épuisées aprèsquelques huit siècles d’exploitation ; de plus le minerai de fer disponible n’était pas dédié à priori à la fabrication de l’acier.

Mais grâce à l’esprit d’entreprise et d’invention de sa population, la métallurgie du fer s’y est développée jusqu’à produire de l’acier, un fer réputé : l’osemund de la Mark, et toutes sortes de produits transformés.

Pour écouler ses produits, le Sauerland de la Mark a bénéficié d’une situation géographique exceptionnelle entre Rhin et Rhur, des voisinages de Cologne, Dortmund et Soest dont les marchands ont participé dès sa formation à la ligue hanséatique...

Un chapitre II traitera des techniques métallurgiques qui ont permis au Sauerland de la Mark d’accéder rapidement à un marché international et de participer au début de la révolution industrielle.

1. Sauerland et Sauerland de la Mark: localisation et cadre naturel.

Le Sauerland est une vaste région dont les limites physiques et politiques n’ont jamais été bien définies.

Dans sa configuration administrative actuelle, le Sauerland comprend le Sauerland de la Mark et à l’est de celui-ci du nord au sud, les districts de Soest, HochSauerland et Olpe, et à l’extrême-est le district de Waldeck-Frankenberg.

Les limites géographiques du Sauerland sont au nord la grande plaine Westphalienne, à l’ouest les collines du Pays de Berg, au sud le Siegerland, à l’est les montagnes du Harz (figure 1). C’est un pays de moyenne montagne (un peu plus de 800 mètres) du massif schisteux rhénan. Le pays est boisé et bien arrosé.

Figure n°1

Carte schématique de l’est du Massif schisteux Rhénan

avec le Siegerland (Siegen), le Sauerland (Altena).

Le Sauerland fait partie d’un vaste ensemble appelé Südergebirge situé aujourd’hui dans les états de Nordrhein-Westfalen and Nordwestern Hesse. Le Südgebirge correspond approximativement aux régions historiques du Sauerland, Bergisches Land, Siegerland, pays de Wittgenstein et en partie de la Hesse. Le Sauerland est lui-même partagé en 5 sous régions : Nord-Sauerland, Nieder-Sauerland, Kern-Sauerland, West-Sauerland et Süd- Sauerland. La figure 2 illustre ce morcellement auquel correspond une grande diversite géologique. Le Südgebirge est en outre une région d’une grande complexité politique partagée entre juridictions et confessions concurrentes (Knau 2007).

Au gré des circonstances politiques les frontières du Sauerland de la Mark débordent au nord et au sud-ouest, des limites géographiques du WestSauerland.

Figure 2

Le SüderGebirge (d’après Knau 2007)

Altena

Cologne

2. Histoire du Sauerland

Ce n’est qu’en 1267 que le mot Sauerland apparaît dans un document officiel. Une thèse, d’ailleurs discutée, voudrait que Sauerland dérive par l’allemand « sour » du vieux saxon

« sûðar » (frontière du sud). Au début de notre ère, c’est par le Sauerland alors territoire des Sicambres que les Romains essaient sans succès de conquérir la Germanie à partir de Cologne. Huit siècles plus tard Charlemagne soumet difficilement les Saxons. L’histoire du Sauerland commence au VIII^ème siècle avec l’arrivée de colons saxons ; celle du Sauerland de la Mark avec la création vers l’an 1000 du comté d’Altena

En 38 BC, le général romain Agrippa fonde à l’emplacement de la future Cologne, Ara Ubiorum, l’autel des Ubiens, une tribu germaine située sur la rive gauche du Rhin qui avait servi César en 57AD lors de sa conquête des territoires. Après lui Auguste mène une politique offensive contre les germains. En 8 BC, les troupes romaines atteignent la Weser et l'Elbe : la soumission du peuple germain semble acquise. Rome sécurise le pays conquis et envisage de le gérer comme une province de l’empire : un gisement de plomb est même exploité à 120 kilomètres à l'est de Cologne. []

Mais un an plus tard, le gouverneur de la Germanie Varus, à la tête d’une force armée de 20000 hommes dont trois légions, tombe dans une embuscade géante à Teutoburg. Les romains sont massacrés et lui-même est tué. Parmi les tribus germaines qui l’ont battu, se trouvent les Sicambres qui vivent sur la rive droite du Rhin, entre la Ruhr et la Sieg, le futur Sauerland. Citant Tacite, les archéologues soulignent la rareté du fer (sauf chez les Chattes) dans l’équipement des guerriers germains notamment les Sicambres qui ont battu Varus (Chadburn 2006). Le Sauerland ne découvrira la métallurgie du fer que beaucoup plus tard

En l'an 50 Ara Ubiorum devint colonie romaine le plus haut rang juridique d'une cité romaine, sous le nom de Colonia Claudia Ara Agrippinensium, un nom qu’elle a conservé depuis. Comme tous les forums romains du limes rhénan, celui de Colonia est tourné vers la rive droite et le Sauerland : traduction de la volonté de Rome d’impressionner les Germains ou souci d’entretenir avec eux des relations commerciales? En fait les négociants romains continueront jusqu’au IIIème siècle AD à commercer un peu en grande Germanie en y pénétrant par les pontes longi (des routes tracées à travers les marais entre le Rhin et l'Ems), ou encore en remontant les rivières à partir de la vallée du Danube, troquant des métaux et d’autres marchandises, contre du vin, de l’huile, du verre, des poteries et de la quincaillerie. Soumise à la pression des Francs à partir de 275, protégée après 310 par un avant-poste sur la rive droite (Castellum Divitia) à laquelle elle est reliée par le premier pont permanent en bois

Cologne est pillée en 355 puis définitivement conquise par les Francs en 454.

Les trois siècles suivants verront les Francs ripuaires s’opposer au Francs saliens, la création d’une Francia Rhinensis entre Rhin et Meuse, la déposition du dernier roi mérovingien et l’élection comme roi des Francs de Pépin le Bref

Son fils Charlemagne règne sur un empire immense qui comprend la majeure partie de la Germanie, sauf au-delà du Rhin, la Saxe, pays « barbare » puissant et jaloux de son indé-pendance. En 557, les saxonx avaient avaient menacé Cologne, s’étaient joint dix ans plus tard aux Lombards en route vers l’Italie (Paul Diacre 1994, 40); au milieu du VIII^e siècle, à partir du Sauerland, les Saxons continentaux pillaient toujours les provinces limitrophes

Figure 3.

Développement de l’Empire Franc. Marches du Nord-est.

La Saxe conquise par Charlemagne de 777 à 797 a été définitivement pacifiée en 804

Auparavant, c’est du Sauerland que partaient les incursions saxonnes.

Charlemagne fait sa première expédition en Saxe en 772 ; mais il faudra attendre 804 pour que la soumission des saxons ne sera acquise qu’en 804 : toute l'ancienne Germanieentre alors dans la civilisation (figure 3). Après sa mort, son empire est divisé en trois royaumes etLouis le Germanique reçoit la Francie orientale, c'est-à-dire la Germanie. En 911, le jeu des successions amène la dynastie Saxonne sur le trône impérial. Henri l‘oiseleur descendant de Louis le Pieux fils de Charlemagne se démarque de la dynastie franque dont il est issu. La Germanie est alors un pays énorme (500000klm²) et peu peuplé. Othon 1er en est couronné empereur à Rome en 962. Son frère est archevêque de Cologne…Quand le dernier empereur saxon Henri II meurt en 1024 sans descendance , le principe électif, de règle dans le Saint Empire Romain Germanique s’applique une fois de plus.

Dans l’Allemagne du XIème siécle, le Sauerland est situé à l’extrême sud de la Saxe, au nord de la Basse-Lorraine et de la Franconie.

Figure 4

l’Allemagne aux XIème et XIIème siècles

(d’après Bogdan 1999,90)

De l’an mil au temps moderne, par référence à la carte du Südergebirge (figure 2), les correspondances entre régions naturelles et entités politique fixent quelques repères de son histoire compliquée.

*Au Nordsauerland correspond le Duché de Westphalie détaché en 1180 du duché de Saxe par Frédéric Barberousse qui le donne à l’archevêque de Cologne, annexé en 1803 par le Landgraviat de Hesse-Darmstadt, inclus en 1807 dans le Royaume de Westphalie créé par Napoléon, royaume dissous en 1813.

*Au Mittelgebirsche et Obergebische correspond le comté de Berg, fondé en 1050, duché en 1408, duché de Julliers, Berg et Clèves en 1511, incorporé à la France en 1806 (département de la Roer), et enfin à la Prusse en 1815.

*Au Siegerland correspond le comté de Nassau fondé en 1100, principauté au XVIIIème, duché en 1816, annexé par la Prusse en 1866.

*Au Westsauerland correspond le Comté d’Altena détaché du comté de Berg en 1161 et devenu comté de la Marck en 1262. En 1200 la région d’Altena devient le Comté de la Mark .

C’est un état influent du Saint Empire Romain Germanique du cercle de Basse Rhénanie-Westphalie. Par le jeu des successions et apanages, le comté de la Mark est rattaché au duché de Clèves en 1394, puis aux duchés de Clèves-Jülich-Berg jusqu’en 1609 année à laquelle la dynastie régnante s’éteint. Après une longue querelle de succession, il échoit en 1614 à la maison de Brandebourg.

En 1622 le Comté de la Mark est pris  dans la tourmente de la Guerre de Trente ans.  Les troupes mercenaires du luthérien Christian de Brunswick  opposées à celles du chef de guerre catholique wallon T'serclaes de Tilly ravagent  les régions de la rive droite du Rhin de Francfort à Dortmund. En 1623 Tilly est définitivement victorieux à la bataille de Stadtlohn à l'ouest de Munster.

L’électeur de Brandebourg devient roi en 1701: dès lors, le comté de Mark fait partie du royaume de Prusse. Son territoire correspond approximativement à ce qui est désigné ici comme Sauerland de la Mark.

La figure 5 donne la configuration politique du Sauerland au milieu du XVIIème siècle

Figure 5.

Comté de la Mark , Duché de Berg, Duché de Westphalie

et Principauté de Nassau vers 1645

A la fin du XVIIIème le comté de la Mark fait donc partie du Royaume de Prusse. En 1742 ce dernier a fait la conquête de la riche et industrielle province de Silésie aux dépens de l’Autriche (guerre de succession d’Autriche). Au cours de la guerre de sept-ans (1756-1783), la Prusse s’allie à la Grande Bretagne contre la France et l’Autriche : la Grande-Bretagne a des visées sur les colonies et établissements français en Amérique du Nord et en Inde, et l’Autriche veut reconquérir la Silésie. Au terme du conflit la Grande-Bretagne qui s’impose comme la première puissance mondiale, contrôle l’Amérique du Nord et l’Inde tandis que la Prusse qui a définitivement conquis la Silésie, régit désormais l’équilibre politique des États allemands.

Au cours d’un bref épisode napoléonien, après la défaite d’Iéna, la Prusse perd la moitié de ses territoires dont le Comté de la Mark (y compris Essen, Werden et Lippstadt), au second traité de Tilsit (juillet 1807). La Prusse le retrouve en 1813 après la défaite de la France.

Rem .

Dans ce qui suit, compte-tenu de la difficulté à faire correspondre dans le temps frontières naturelles, politiques et économiques, on parlera de « Sauerland de la Mark » plutôt que de « Comté de la Mark ».

3. Le commerce international du Sauerland de la Mark au XVIII^ème siècle.

A la fin du XVIIIème siécle, la situation économique du Sauerland de la Mark est florissante. Il la doit au développement continu de la métallurgie du fer et de l’acier suivi après épuisement de ses ressources naturelles en bois et en minerai, par des fabrications de transformation de demi-produits métalliques importés des règions voisines. Il la doit aussi, dès le XIV^ème siècle, à la commercialisation internationale de ses fabrication par la Hanse

Dans les années 1780, la Prusse qui a définitivement conquis la Silésie s’intéresse aux nouvelles technologies industrielles anglaises : haut fourneau au coke, puddlage de la fonte, fabrication de l’acier, machine à vapeur… (P.M. Jones 2009, 72). A l’initiative de son commissaire pour les mines et usines Friedrich August Aller Eversmann, elle recherche vainement des transferts de technologie au profit de la Silésie en envoyant des visiteurs en Angleterre ou en invitant des spécialistes anglais (Blanken 2005) .

C’est ans doute après avoir remarqué l’importance économique du Sauerland de la Mark et du futur Rhur Gebiet, qu’en 1783, l’administration prussienne nomme Eversmanncommissaire chargé du développement économique, en particulier des usines de transformation des métaux du comté de la Mark, au siège d’Hagen.

Eversmann continue à voyager en Hollande, en Angleterre, visitant les usines locales, étudiant les techniques de production ; ce qui lui vaut d’être accusé d’ « espionnage industriel ». Il travaille ensuite dans la Ruhr, participe à un projet pilote de transport ferroviaire de charbon d’Hattingen au port fluvial de Ruhrort. En 1786 il participe à l'achat d'un moteur à vapeur Watt de conception anglaise pour une mine de Silésie récemment ouverte. Il s’intéresse à la désulfuration du coke, à l’amélioration des procédés de fabrication du plomb et de nombreux autres sujets. Il se fait aaussi connaître par de nombreux articles traitant de la diffusion des nouvelles technologies.

En 1804, Eversmann alors commissaire royal pour la guerre, les finances, les mines et l’industrie pour la région située entre les rivières Lahn et Lippe, publie à Dortmund alors occupé par les troupes napoléoniennes un ouvrage intitulé : « Uebersicht der Eisen- und Stahl-Erzeugung auf Wasserwerken in den Ländern zwischen Lahn und Lippe und in den vorliegenden französischen Départements ».

Il est écarté par l’administration française après le traité de Tilsit (1807).

Outre l’ouvrage d’Eversmann, deux autres documents contemporains renseignent sur la situation économique du Sauerland de la Mark à la fin du XVIIème siècle : un rapport de visite d’une délégation d’entrepreneurs sarrois, et un livre du polytechnicien français Antoine-Marie Héron de Villefosse, Ingénieur en chef des mines et usines de l’Empire français, ex-inspecteur général des mines et usines des pays conquis : De la Richesse Minérale. Considérations sur les mines, usines et salines des différents états et particulièrement du Royaume de Westphalie pris comme point de comparaison Tome I, Division économique Paris, 1810. Ces trois sources sont admiratives devant le dynamisme économique du Sauerland de la Mark.

Eversmann prèsente le Comté de la Mark, comme un fleuron industriel du royaume de Prusse, une région exportatrice de produits sidérurgiques dans le monde entier (1804, 192-193). Il décrit ses habitants comme modestes et discrets, en même temps qu’actifs commerçants en contact avec tous les pays industriels qu’ils parcourent pour vendre les produits de leur métallurgie dont le célèbre fer osemund (Eversmann 1804,44)

Une délégation d’entrepreneurs de forges de Dillingen ( en Sarre alors département français) visitant en 1803 le comté de la Mark est émerveillée (Journal des Mines 13, 78)

« Le pays de Berg dont la plus grande étendue est de 28 lieues sur 10, est hérissé de montagnes inaccessibles et arides qui ne sont coupées que par de petits ruisseaux. Les approvisionnements ne peuvent y arriver que par des charges à dos, vu la difficulté des communications. Le bois y est excessivement cher et rare ainsi que la houille. Néanmoins c’est dans une situation aussi désavantageuse et lorsque la nature a tout refusé au Pays de Berg, que l’on y voit les plus belles manufactures d’acier, faulx et clincaillerie de tout genre dont l’existence n’est due qu’à une industrie admirable…(et) la célèbre manufacture d’armes et d’outils de Solingen, dont les produits sont exportés vers toute l’Europe».

Héron de Villefosse décrit « l’industrie florissante » du comté de la Mark, et ses innombra-bles fabriques de marchandises métalliques, taillanderie et quincaillerie (Héron de Villefosse 1810, 172-176).

Sa description apporte des précisions sur les conditions de cette production ; la houille d’Essen (qu’il inclut dans le Comté) est la seule matière première disponible ; le fer est importé du Siegerland et du Westerwald voisins (Héron de Villefosse 1810, 41).

Eversmann l’a renseigné sur La fabrication des fils de fer et d’acier, la plus ancienne du comté de la Mark où une fabrique porte encore le nom de « Cottes de maille », une des spécialités ancestrales d’Altena.

Héron de Villefosse regrette que ces fabriques ne soit pas situées dans le Royaume de Westphalie qui, surtout producteur de matières primaires, en est fort dépourvu .

Il apparaît donc à la lecture des trois sources précédentes, que si l’économie du Sauerland de la Mark est florissante à l’aube du XIXème siècle, c’est grâce au dynamisme industriel et commercial dont ses habitants font preuve de longue date. La métallurgie est prospère malgré des ressources naturelles limitées à la force hydraulique de nombreuses rivières ; le pays manque de minerai de fer et de bois (l’utilisation de la houille en métallurgie que propose Héron de Villefosse à propos des mines d’Essen, est trop récente pour être prise en compte). La question est donc de savoir comment, le dynamisme et l’inventivité de ses habitants ont pu être seuls à l’origine de cette situation.

Une première analyse apporte quelques explications : une métallurgie du fer qui repose sur une tradition très ancienne, une économie tournée vers l’exportation, une organisation commerciale très solide fondée sur de vieilles traditions de ventes, des prix avantageux et une haute qualité des produits (Thuillier 1961, 877-907).

Cette réputation de haute qualité était reconnue internationalement au XVIIéme grâce à deux produits le Flemish Steel (German Steel) et à l’osemund Markois.

Dans une Encyclopédie des arts mécaniques rédigée entre 1677 et 1683 L’anglais Joseph Moxon cite parmi les aciers importés par l’Angleterre le flemish steel, - seul acier dont on peut faire des ressorts de montres, que les métallurgistes anglais chercheront à imiter sous le nom de German steel.

The flemish steel is made in Germany, in the Country of Stiermark and in the land of Liege ; from thence brought to Colen , and is brought down the River Rhine to Dort, and other parts of Holland and Flanders … and is therefore by us called Flemish steel… It is a though sort of steel , and the only steel used for watch springs. It is also good for punches; File-cutters also use it to make their chisels of, with which they cut their files (Moxon 1703)

Le pays de Stiermark que cite Moxon, souvent traduit par Styrie (Alpes aurichiennes), est en fait le Sauerland de la Mark. Le Flemish Steel ou German Steel était fabriqué à Remscheid à 10 km de Solingen et arrivait à Bristol transitant par la Hollande (R R Angerstein‘s, Illustrated Travel diary 1753-1755, translated by Torsten and Peter Berg, 2001, 23).

L’osemund Markois permettait la fabrication de fils de fer et d’acier, spécialités du Sauerland de la Mark. Héron de Villefosse indique une production annuelle de 180000 paquets de fil de fer et 300000 livres de fil d’acier à Altena, Iserlohn et Lüderscheid.

Si Eversmann, les entrepreneurs de Dillingen et Héron de Villefosse indiquent qu’au XVIIIème le Sauerland Markois est toujours difficilement pénétrable, c’est que sa très ancienne tradition métallurgique ne s’explique à l’origine que par des ressources naturelles propres à la région, épuisée au XVIIIème siècle

L’énergie hydraulique est abondante : “dans des vallées étroites et rapides, les fabriques se succèdent sans interruption et le cours d’un même torrent donne souvent l’activité à plus de cinquante ateliers … (Héron de Villefosse 1810, 171); elle a été exploitée très rapidement.

Au temps des premières opérations métallurgiques, la région était couverte de forêts et le bois ne manquait pas. Ces forêts seront longtemps exploitées sans que la nature du terrain en permette le renouvellement : les entrepreneurs de Dillingen ne découvriront que des montagnes arides. Enfin nous verrons que le minerai de fer n’y avait pas toujours manqué.

Ainsi au début du XVIIème siècle , le Sauerland de la Mark disposait encore donc des ressources naturelles nécessaires à la fabrication d‘un produit de haute qualité, essentiel au développement la future révolution industrielle : le German steel.

Edmond Truffaut

Le fer du sauerland  (1)

www. manganeseandsteel.fr

Septembre 2012

9. Fours de réduction au Sauerland de la Mark : Rennofen, Massenhütte et Floszofen

Le Saueland de la Mark fait partie comme la Suède centrale et les Alpes Bergamasques des trois régions où la réducion indirecte  s'est développée à partir du XIII^ème siècle, trois régions qui ont été suivies un siècle plus tard par la région de Liège. Si le Sauerland de la Mark a connu un développement remarquable de la métallurgie du fer du X^ème au XV^ème siécle à cause de la nature de son minerai de fer, il le doit aussi aux Markois. Les premiers hauts fourneaux n»apparaîtront que plus tard dans des régions européennes pourtant bien dotées en minerai : Alpes françaises, Grande Bretagne (Worcestershire, Shropshire), au XVI^ème siècle, Styrie et Carinthie où les derniers Stückofen fonctionnent encore au XVIII^ème, et Pyrénées françaises où les dernières forges catalanes  s'éteignent à la fin du XIX^ème.

 Les types de bas fourneaux de réduction directe utilisés au Sauerland de la Mark.

En comparant les bas fourneaux utilisés  par les premiers fondeurs dans le Sauerland de la Mark, à ceux utilisés dans le NordSauerland (ancien duché de Westphalie), M. Sonnecken avait remarqué que l'analyse du minerai de fer, n'y était pas la même et qu"on y avait utilisé des types de bas fourneaux très différents (figure 19)

Figure 19

Types de bas fourneaux utilisés au Sauerland de la Mark

D'après M. Sonnecken, "Die mittelalterliche Rennfeuerverhüttung im Markishen Sauerland",

Munster , 1971, (cité par J Hinzpeter 2010,9)

Si le prérapport de  1994 de  D. Horstmann, ne concerne que la métallurgie du fer au sud du Sauerland de la Mark (vallées  de la Loope et de la Kaltenbach), il confirme  que deux types de fours de réduction directe ont été utilisés au Sauerland de la Mark :

- le Rennofen à cuve et foyer enterré (type 1 de la figure 20) , d'inspiration saxonne , dans le nord-est du Sauerland de la Mark, de la forêt de Balve  jusqu'à la région de Lüdenscheid 

- le Rennfeuerherd, fosse creusée au ras du sol,  d'où les scories étaient entraînées à coups de ringard avant extraction de la loupe de fer (type 2 de la figure 20) b),  d'inspiration franconienne, dans le sud-ouest du Sauerland de la Mark  de Lüdenscheid à Engelskirchen.

C'est  en analysant les laitiers prélevés à l'occasion de fouilles que les  archéologues ont réussi dans une région très complexe à identifier les différents procédés (réduction directe, indirecte, affinages…) mis en oeuvre sur chaque site et,  parmi ceux-ci,  à localiser ceux où avaient été traités le minerai de fer manganèsifère (figure 20) .

Figure 20

Sauerland de la Mark. Répartition des Rennöfen types 1 et 2

Depuis une dizaine d'années, historiens et archéologues ont repris l'étude du développement de la métallurgie du fer dans l'ancien duché de Westphalie, au nord-est et à l'est du Sauerland de la Mark, au delà de la forêt de Balve.  Ils confirment  que le  bas fourneau qui s'est développé dans cette partie du Sauerland est du type 1: " four à cuve à devant en cuvette qui  ne pouvait traiter que le minerai de fer pauvre en manganèse et riche en silice comme celui qu'on trouve dans le district de Hönne" (Hinzpeter, 2010, 9).

A ce jour, quelques sites de Rennöfen ont été découvert dans cette partie du Sauerland  qui n'a jamais connu et de loin le développement du Sauerland de la Mark : mais on sait que les deux régions ont connu  des histoires géologiques différentes …

  R. Pleiner,  dans son ouvrage, Iron in Archaeology, (Praha 2000), consacre une place impor-tante  aux recherches et études de Sonnecken sur les  quelques 1100 sites de réduction directe datés du 8ème au 13ème siècle  du  Sauerland de la Mark. Il désigne sous ce nom  un territoire beaucoup plus  plus vaste que celui  étudié ici, s'étendant  sur 1000km² de la Rhur au nord,  jusqu'à Olpe au sud à quelques kilomètres du Siegerland, et englobant sur sa frange orientale une partie de l'ancien duché de Westphalie. Il  y décrit l'exploitation de deux types de gisements de minerais de fer : hématite spéculaire et limonite (la présente étude ne concerne qu'un territoire de 400km2 ne recèlant que  des gisements d'hématite spéculaire  manganèsifère). Pleiner  reprend  le classement  des fours de réduction directe de Sonnecken en deux  types  sans toutefois les  assortir à la teneur en manganèse du minerai de fer consommé  ou/et  à des températures de fonctionnement  différentes : "Thick-walled Shaft Furnace" (Rennofen eingemuldet Shachtofen) et "Bowl Furnace" (Rennfeuerherd) .

 Pleiner décrit spécialement (p.186)  le Rennofen à cuve découvert par Sonnecken à Sonnen-scheid:  cuve de 45 cm de diamètre,  parois de 40-45cm d'épaisseur revêtues d'argile, hauteur conservée de 60cm permettant une estimation de 1,50 m de la hauteur originale) : "The Sonnenscheid furnace can be taken as the standard model for the average mediaeval European Bloomery furnace in the West".

Ce  Rennofen  dédié au traitement des  minerais de fer pauvres en manganèse est  situé près de la ligne de partage des zones de répartition des bas fourneaux des types 1 et 2 au sud-ouest  d'Altena,  dans le Lüdenscheid-Mulde  (dépression de Lüdenscheid)   dans laquelle la mer dévonienne a pénétré et déposé des gisements de limonite (figures 9 et 10). Son fonction-nement a fait l'objet d'une étude particulière de  Sonnecken (Forschungen zur Aufhellung mittelalterlicher Rennfeuerverhüttung im Quellbereich der Nahmer um Sonnenscheid südwestlich Altena , Der Marker, 1962, 88)

 La  métallurgie du fer et de l'acier au Sauerland de la Mark se pratique alors  selon  Pleiner . dans un grand nombre de petits ateliers: par exemple 18m2 pour un four de fusion, un petit stockage de charbon de bois et un creuset de réchauffage, ou encore  une surface cinq fois supérieure pour le four de fusion,  les stocks  de charbon de bois et de minerai , deux creusets  devant le fourneau et un tas de laitier. Ces  ateliers sont maintenus en place de longues années. le moment venu un nouveau  bowl furnace est reconstruit sur le précédent (dans un cas cinq fois de suite!),   un four à cuve remplace un bowl furnace … On imagine dans ces conditions que  les transferts de tours de main ont du être incessants entre exploitants des deux types de bas fourneaux, surtout lorsque se répandit la pratique de la commande hydraulique des soufflets.

Ph. Braunstein  consacre à la métallurgie du fer au Sauerland. plusieurs pages du  chapitre sur "L'industrie minière et métallurgique dans l'Europe médiévale" de son ouvrage Travail et Entreprise au Moyen âge, (2003, 135-139) 

Sous une légende "Coupe de fours dits Rennfeueröfen (Westphalie) ", il reprend les deux types de bas fourneaux de Sonnecken  délivrant sur le marché de l'acier du nord-ouest européen un métal de qualité  associé à la production de  scories contenant du manganèse.

Comment ces deux types de bas fourneaux ont-ils  évolué à partir du XIII^ème siécle lorsque l'augmentation du soufflage d'air est devenue possible?  Chacun a t'il connu un dévelop-pement  particulier?  Ont-ils  accompagné l’un et l’autre le déplacement de la métallurgie régionale  dans son déplacement vers le sud-ouest de la région (Knau 1998,153)?

Autant de questions auxquelles, les découvertes  archéologiques (Floszöfen de Haus Rahde et Jubach) apporteront une réponse.

De la réduction directe à la réduction indirecte.

 Haus Rahde et Jubach: des Floszofen copies de Rennofen?

Du jour où grâce à la roue hydraulique il a été possible d’augmenter le débit d’air soufflé, les  fondeurs du Sauerland de la Mark ont équipé les ruisseaux et rivières et augmenté la taille de leurs fours sur la base du Rennofen utilisé jusqu’alors (Jockenhovel 1997, 57).

Les archéologues n’ont pourtant pas retrouvé de Stücköfen au Sauerland de la Mark: les Massenhütten (Floszöfen) qui remplacèrent les Rennöfen y furent de fait  les premiers hauts fourneaux.

En 1967 Sonnecken découvre le premier Floszofen  à 200 m au dessus de Haus Rahde sur la Kierspe, affluent de la rive droite de la Volme. Le site est daté du 13^ème-15^ème siécle ; le four lui même est sans doute  contemporain de la dernière période d’activité.  Les archéologues ont d’abord cru qu’il s’agissait  d’un  Stückofen capable de produire fer ou fonte sur la base d’analyses de scories découvertes sur le site ; mais par le suite celles-ci  se sont révélées  être des scories d’affinage.  La  base externe  de  3.5 m de diamètre conservée sur 60-80 cm de hauteur permet d’évaluer une hauteur à l'origine  de 3.5-4.0 m. 

En 1992, un autre Floszofen  de dimensions encore plus importantes (base externe carrée de 5m de cöté et hauteur probable de 5m.) était découvert sur le site de  Jubach..  Comme le fourneau précédent, il doit sans doute être daté du 15^ème siècle.  Le Floszofen de Jubach n’est pas un four avec trou de coulée mais un four ouvert. Dans la structure carrée,  deux murs de front y encadraient un foyer de 0m80 de large et délimitaient un espace carré de 1,50m de côté(Horstmann 1996, 314). Cette configuration, inhabituelle pour un Floszofen, est celle de tout  les Stücköfen dont le fonctionnement imposent que les fondeurs puissent travailler à l'intérieur du creuset.  Elle s'explique  par la qualité du minerai de fer de Jubach.

Ce dernier était relativement pauvre en manganèse et le laitier qu'on en obtenait pouvait manquer accidentellement de fluidité; auquel cas les  fondeurs intervenait  à l'intérieur du creuset pour le dégager.  Ils remédieront d'ailleurs  à ce manque de fluidité, sans doute après de multiples essais "à l'aveugle",  en recyclant du laitier  - quelques % en poids du minerai chargé ( Knau 1998, 155-156).

Cette incidente sur le minerai du site de Jubach indique que que le partage du Sauerland de la Mark entre une zone nord où le minerai sans  manganèse était traité dans un Rennofen type 1 et une zone sud où  le minerai riche en  manganèse  était traité dans des Rennofen type 2 ne doit pas être considéré de manière  rigoureuse. Il est donc possible que du minerai riche en manganèse ait été traité, accidentellement ou délibérément, dans un Rennofen comme celui de Sonnenscheid  situé en zone nord .

Le problème se pose ainsi de savoir quand et comment les fondeurs du Sauerland de la Mark sont passés en échappant à l’étape Stückofen,  de la réduction directe  à la réduction indirecte,  des   Rennofen décrits par Sonnecken aux Flosofen cinq fois plus imposants d’Haus Rahde et de Jubach.  

Sous des noms divers, le procédé du Stückofen s’est développé à la fin du 13^ème siècle  dans toutes les régions européennes riches en minerais de fer manganèsifère quand il a été  possible d’augmenter le débit d’air soufflé dans les  fourneaux.  Il perdurait encore cinq siècles plus tard concurrencé par le Floszofen qui ne finit par s’imposer définitivement qu'au 19^ème siècle..                                                                                                                                                                                                                                                                                                                           

Le Stückofen produisait  - un laitier riche en FeO coulé en continu pour éviter que la loupe en formation n’en soit recouverte   et de ce fait protégée de l’action décarburante  de l’air soufflé par la tuyère,  - une certaine quantité de fonte liquide qui avait échappé à cette action décarbu-rante   et - une loupe solide hétérogène de fer plus ou moins carburé (Percy 1864, II,2, 326-330); une loupe qu’il fallait ensuite soumettre  à un traitement décarburant, avant de la morceler et forger en barres d’acier  finalement triées et classées par qualité.  

Il est vraisemblable  qu’en agrandissant le Rennöfen pour y souffler plus énergiquement, les fondeurs du Sauerland de la Mark ont immédiatement constaté qu'il se transformait en Floszofen produisant de la fonte liquide. Ils ont alors  entrepris  de développer à partir de cette fonte si facile à obtenir une métallurgie originale  du fer et de l’acier. 

Dans d’autres régions la démarche a été la même  mais le résultat différent : la fabrication de fonte liquide n'a pas accompagné l'augmentation de soufflage dans un Rennofen agrandi.

Les fondeurs  en  sont alors restès alors  au stade du procédé hybride du Stückofen  produisant à la fois de la fonte et du fer, décrit par le métallurgiste anglais Percy en 1864, « Indeed, the conditions presented by this furnace are so favorable to the formation of cast- iron, that the metallic lump is occasionnaly carburized to such a degree that it must be subjected to a decarburizing process before it can be worked under the hammer”. 

Le Stückofen devint alors dans ces régions  et pour cinq siècles un moyen facile de produire  de l’acier. Economiquement, au début du 19^ème, il supportait encore la comparaison avec les autres procédés de fabrication de l'acier pour le poste principal de l’enfournement , la consommation de combustible.  En même temps que la production d'acier, on essayait quelquefois d'augmenter la production de fonte liquide  (graglach):   "In spite of the prevalence of bloomery reliscs,…the occurence of cast iron is relatively frappant. As it seems, high grade manganiferous hematites ores…and technological practices of the smelters played a role in favourable conditions for intensive carburization of the metal reduced and not neglectable formation of pig iron“ (Pleiner 2000, 249)

Du Rennofen au Floszofen: une question de température?

"The Flossofen or subsequently the blast furnace worked under high temperatures, above 1500°C. The effect of blowing by water-powered bellows was increased by a narrowing of the hearth at the bottom. Thus, the well-known design of the blast furnace with a narrow throat and high biconical shaft, with a typical bosh, became the norm (Pleiner2000, 184)”

Le niveau de température supérieur à  1500°C annoncé par Pleiner n’est atteint au bas fourneau, au stückofen ou au floszofen que dans la zone de combustion  (figure 23) à l’intérieur de laquelle les produits de réduction, directe ou indirecte sont susceptibles d’une réoxydation. Elle est à peine atteinte en limite de cette zone .

La température du gaz sortant de la zone de combustion du charbon de bois désignée  ci-après "température théorique de flamme", est la même au Rennofen, au Stuckofen et  au Floszofen. Elle varie de 1350° à 1450°C suivant les caractéristiques de l’ait soufflé (tableau 22).

Cette température théorique est calculée pour une température 1500°C du charbon de bois  entrant dans la zone de combustion : elle diminue en cas de manque de préparation du  minerai, de  descente irrégulière de la charge, de surcharge de minerai.

Tableau 21

Température du gaz sortant de la zone de combustion en fonction

 de l’hygrotimétrie et de la température et de l’air soufflé

Caractéristiques de l'air soufflé

                                                              Hygrotimétrie g/m3            Température °C

                                                                                                        0             30

                                                                            0                      1470         1485

                                                                           20                    1320         1335     

Figure  22

Zone de combustion d’un Rennofen (d’après Tylecote)

Interface  avec la colonne de charge, minerai et charbon de bois.

Si au  Sauerland de la Mark où les fondeurs se sont engagés dans une métallurgie nouvelle échappant à l’étape du Stückofen, c’est que le minerai local  manganèsifère traité précédemment dans un  Rennofen type 2  (selon Sonnecken à 1150°C), a conduit dans un Rennofen agrandi permettant une augmentation du débit d’air soufflé, à la production de  fonte liquide , là où dans d'autres régions les fondeurs , mettant en oeuvre les mêmes moyens mais utilisant les minerais localement disponibles , n'obtenaient qu'une loupe de fer acièreux et un peu de fonte liquide.

Le  fonctionnement en Floszofen ou en Stückofen d'un Rennofen redimensionné  et soufflé plus énergiquement dépend finalement de la composition du laitier obtenu, c'est-à-dire de la composition du minerai consommé. Le  niveau de température de 1150°C annoncé par Sonnecken pour les  Rennöfen du type 2 du Sauerland de la Mark consommant un minerai manganèsifére se réfère à une composition de laitier fluide à cette température (figure 23).

 De même au Henneberg, la marche en Stückofen  étudiée par Karsten en 1827 se réfère à une composition de laitier à plus de 50% de FeO encore fluide  à 1300-1400°C mais incompatible avec un fonctionnement en Floszofen   (Karsten , Annales des Mines 1827, 477-490).  .

C'est donc la composition du minerai consommé au Sauerland de la Mark qui y a permis le passage direct du Rennofen au Floszofen. Lorsque l'augmentation de débit de vent soufflé a été possible; la réduction de FeO a pu être poussée au maximum sans que la fluidité du laitier  soit compromise.

Figure 23

Passage du fonctionnement en Rennofen au fonctionnement en  Stückofen ou  Floszofen

Comparaison des situations des laitiers obtenus au Sauerland de la Mark (en particulier sur le site de Jubach) et des laitiers du Henneberg sur le diagramme du Système SiO2–(FeO+MnO)-(Al2O3 et divers) assimilé au système  SiO2-FeO-Al2O3.

Sauerland de la Mark. -Minerai calculé (point bleu) ,- laitiers de Rennofen du type 2 (cercle bleu). La flèche bleue donne le sens de déplacement du point représentatif  du laitier lorsque le rendement  de la réduction de FeO en Fe s’améliore  (le laitier reste fluide : la marche  en Floszofen est  possible)

Jubach. Minerai sans manganèse   - du minerai calculé (point ocre), - laitiers de Rennofen du type 2 (cercle ocre). La flèche ocre donne le sens de déplacement du point représentatif du laitier lorsque le rendement  de la réduction de FeO en Fe s’améliore  (le laitier perd rapidement sa fluidité, la marche  en Floszofen est  impossible sans le recyclage de 4% environ du laitier produit : les points représentatifs du système de Jubach se confondent alors avec ceux du  Sauerland de la Mark)

Henneberg - minerai (point vert), - laitier de Stückofen (cercle vert). La flèche verte donne le sens de déplacement du point représentatif du laitier lorsque le rendement  de la réduction de FeO en Fe s’améliore  (le laitier perd rapidement sa fluidité, rendant impossible  la marche en Floszofen)

Le premier Floszofen au Sauerland de la Mark.

Malgré les travaux considérables  des archéologues et des métallurgistes,  les informations sur les  première tentatives d’agrandissement du Rennofen au Sauerland de la Mark lors du passage des soufflets manuels à des soufflets hydraulique,  indispensables pour comprendre comment s'y est effectuée la transition entre réduction directe et réduction indirecte,  sont inexistantes.  Les documents historiques anciens n’apportent  pas d’informations techniques sur le sujet, au contraire des  documents modernes  mais ceux-ci  ne  concernent que les derniers Stücköfen en fonctionnement et dans d’autres régions.

Nous remplacerons ces informations manquantes  par une hypothèse sur les résultats des  premières tentatives d’agrandissement du Rennofenétablie à partir des découvertes des archéologues et des travaux de l’archéologie expérimentale.

Au XIXème le métallurgiste Karsten s'interroge  encore et apporte une réponse incomplète:

 "la question de savoir  si l’on peut retirer le fer de ses minerais aussi complètement par l’emploi des foyers Luppenfeuer  (Rennöfen) ou des stückofens qu’en les fondants dans des floszofen ou des hauts fourneaux qui donnent le fer à l’état liquide ; cette question peut être résolue par la théorie  puisque l’on voit que la plus grande partie de l’oxyde (FeO) qui était dans le minerai est passée dans ce produit du Stückofen"  (Karsten ,1827, 487-488).

Mais en 1827 Karsten ignore les diagrammes ternaires des systèmes de laitier permettant de prévoir leur fusibilité. Le premier de ces diagrammes qui se révéleront indispensables pour valider l’hypothèse  ne sera établi qu’en 1925  (diagramme de Heil-Rankin). 

L'adoption du Rennofen du type 1  dans le sud-ouest du Sauerland de la Mark.

Les observations de terrain des archéologues montre qu'au Sauerland de la Mark, le déve-loppement de la métallurgie du fer  s'est accompagnée  au 13ème siècle par un déplacement du nord-est vers le sud-ouest dela région, de la zone  où le minerai de fer sans manganèse était traité au Rennofen du type 1 vers la zone où le minerai de fer manganèsifére était traité au Rennofen du type 2.

Lors du passage des soufflets manuels à des soufflets hydraulique, le nouveau mode de soufflage a vraisemblablement été testé dans les deux zones sur les deux types de Rennofen :  avec succès sur ceux du type 1, sans succès sur ceux du type 2 dont la hauteur était  insuffi-sante pour que le poids de la charge contenue puisse supporter mécaniquement une augmen-tation du débit de l'air soufflé.

Mais le nouveau mode de soufflage n'a pas amélioré  la production du Rennofen du type 1 consommant  du minerai de fer sans manganèse.

 Par contre le Rennofen du type 1 a été adopté dans le sud-ouest du Sauerland de la  Mark, là où le minerai était manganèsifère; il est ainsi devenu l'ancêtre des Floszöfen de Haus Rahde et de Jubach 

Le Rennofen de Sonnenscheid

Le site   de Sonnenscheid et son Rennofen à cuve décrit par Pleiner (2000, 148) se trouvent  dans la dépression de Lüdenscheid (figure 22).  La composition de la  limonite pauvre en manganèse qu'on y traitait est  voisine de celle du minerai pauvre en manganèse traité sur le site de Jubach et peut s'en déduire  (Knau 1998, 155-156) 

Pure, cette limonite peut être réduite au Rennofen,  son traitement au Stückofen est difficile,  et il est exclu de la traiter au Floszofen. (figure24). Par contre elle a sans doute  été traitée avec succès au Floszofen de Jubach, mélangée à du minerai riche en manganèse et du laitier recyclé (voir supra).

Le Rennofen de Sonnenscheid décrit par Pleiner  (2000, 148 et 186) a un diamètre intérieur de  45cm et  une hauteur estimée de 150 cm. Une tuyère insérée dans la cuve montrait qu'il était    alimenté en air  par des soufflets. 

Les effets d’une augmentation du soufflage. Résultats de l'archéologie expérimentale

Dans un Shaft furnace  de 350 mm de diamètre interne et  de hauteur ajustable entre 1.2 et  1.6 m. capable de recréer "from a  bowl hearth to a high bloomery or stückofen" (Sauder L. et al., Smelting & Smithing of Bloomery Iron 36(2) 2002 , 122-131), un bloom de 14 k est produit au cours d'un essai (n°25) de réduction directe  d'une durée de cinq heures  ..

 Le débit d'air (en litres par minute pa cm2 de surface de creuset) fixé au départ à 1275 est successivement porté à 1500 et 1625, puis ramené à 1275-1500.

L'essai fait partie d'un programme d' expériences destinées à mesurer les effets d'une augmen-tation du débit d'air soufflé sur le déroulement de la réduction-fusion et les produits obtenus. Au cours de ce programme,  le débit de 0.4–0.8 litre /min/cm2 de surface de creuset pratiqué habituellement est porté à 1.2–1.6 l/min/cm2.

Lorsque le débit de soufflage est voisin  de 0.6 l/min/cm2, la teneur en carbone du bloom  augmente et que le laitier au voisinage du bloom s’appauvrit en fer et vire au vert pâle : conséquence d'une  décarburation du bloom par le laitier  dont la teneur en FeO  diminue tandis que sa teneur en MnO, responsable de la coloration verte, augmente. Une nouvelle augmentation du débit de soufflage produit de nombreuses étincelles au niveau de la tuyère, signe  de la réoxydation directe du bloom par l'air. Le contenu du creuset d'un four soufflé entre 0.4 et 0.8 l/min/cm2  est représenté en figure 25  A

Si l'on augmente le débit, le fonctionnement du fourneau change complètement ; la zone chaude s'agrandit jusqu'à occuper toute la surface du creuset; la charge descend régulièrement

sur toute la surface offerte  plutôt que dans un cône étroit qui dirige les matières vers  la tuyère; les particules de fer  réduit ne passent plus obligatoirement  devant la tuyère  et sont protégées par le laitier liquide plus abondant au dessus de celle-ci.  Comme de plus la zone chaude s'étend vers le bas, le bloom se forme plus bas et se trouve ainsi  ainsi  plus facilement protégé par le bain de laitier fondu. Le creuset d'un four soufflé entre 1.0 et 1.6 l/min/cm2  est représenté en  figure 25 B

Figure 24

Coupe du creuset expérimental

à débit de soufflage faible (0.4-0.8 l/min/cm2) figure A

à débit de soufflage élevé (1.0-1.6 l/min/cm2)  figure B

Contrôle de la teneur en carbone du bloom: les phénomènes de réoxydation.

Conditions d'une marche en Floszofen.

Selon l'opérateur la production d'acier riche en carbone est facile. Pour l'éviter et produire du fer ou de l'acier doux à bas carbone, il faut assurer un débit constant de laitier riche en FeO et très fluide vers  le bloom en formation.

Ce laitier protège le bloom en formation de la réoxydation par l'air soufflé (1)  mais en même temps contribue à la décarburation du bloom grâce à sa teneur en FeO (2)

-  L'opérateur constate une réoxydation du bloom  avec formation d'étincelles, lorsque le débit de  débit de soufflage atteint  0.6 l/min/cm2.  Au delà de ce débit, la réoxydation cesse parce que le flux de laitier riche en FeO augmente et protège le bloom. Lorsque le débit atteint 1.625 l/min/cm2 , la réoxydation reprend et oblige à réduire le débit, sans doute parce que l'énergie massique  de l'air soufflé est alors capable de repousser le laitier et de l'empêcher de jouer son rôle protecteur

-  Le laitier riche en FeO en contact avec le métal décarbure celui-ci  en formant du fer et de l'oxyde de carbone gazeux.

S'il s'agit au Rennofen agrandi et soufflé plus énergiquement,  de  produire de l'acier riche en C ou  de la fonte (marche en Floszofen), les deux mécanismes de réoxydation,  par l'air soufflé (1) ou par le laitier riche en FeO (2) doivent être évités. En même temps le rôle protecteur du laitier doit être préservé : il faut assurer un débit régulier  de laitier très pauvre en FeO et malgré tout très fluide.  Deux moyens peuvent être utilisés pour atteindre cet objectif: agir sur la composition du laitier ou/et améliorer le profil du fourneau en augmentant sa hauteur ce qui y améliore les échanges thermiques. .

Les  fondeurs du Sauerland de la Mark ont découvert ces deux moyens en même temps, lorqu'ils ont traité le minerai manganèsifère dans le Rennofen de Sonnenscheid 

Le tableau 26 compare les   données de construction et de fonctionnement hypothétiques

- de Rennöfen expérimentaux à débit de soufflage faible  (Crew XP27), ou élevé (Sauder 25),

- à celles du bas fourneau de Sonnenscheid  supposé soufflé dans ces deux allures  (Rennofen et Floszofen) déduites des données de Sauder,

- à celles du Floszofen de Haus Rahde produisant de la fonte liquide déduites des données de Sauder,

- à celles du  Stückofen d'Eisenertz à débit de soufflage très élevé (selon Duhamel 1786)  produisant une loupe solide de fer aciéreux et de la fonte liquide. 

                                                                   Tableau n° 25

Du Rennofen au Stückofen et au Floszofen.

Comparaison des moyens techniques et des résultats  

Grâce à l'archéologie expérimentale (Crew, Sauder), il est  possible de conclure d'après ce tableau qu'une élévation du débit de soufflage a permis au Rennofen de Sonnenscheid de fonctionner en Floszofen dès le XIII^ème siècle en produisant de la fonte,  et de servir de modèle au Floszofen de Haus Rahde et de Jubach.

Par contre au XVIII^ème siècle  à Eisenertz en Styrie,  une augmentation  importante du débit  de soufflage,  n'a pas permis de dépasser le stade de la marche en  Stückofen . La marche en  Floszofen n'y est devenue possible que moyennant la modification  du profil du fourneau (Truffaut 2000, 54).

Edmond Truffaut

Le fer du Sauerland (5)

www.manganeseandsteel.fr 

septembre 2012

• l'origine de la fonte étudiée,
• le réglage du rapport charbon de bois/minerai dans la charge du haut fourneau: un rapport élevé donnant une fonte chaude grise ou noire,  un rapport faible  une fonte froide et blanche, moins riche en phlogistique que la fonte grise
• la présence de manganèse dans le minerai traité; une fonte contenant du manganèse donne un dégagement plus faible et contient donc moins de phlogistique qu'une fonte grise ou noire

6. Conclusion.

La mission de l'Administration des mines avait échoué: la fonte de fer blanche dédiée à la fabrication de l'acier naturel contenait donc de l'oxygène. Il fallait selon VBM affiner la fonte grise en fer forgé et transformer ce dernier en acier par cémentation

En l'an Il de la Révolution, le malentendu de Wolfsberg est  bien établi. A la demande du Comité de Salut Public, Vandermonde, Monge et Berthollet rédigent un Avis aux ouvriers en fer sur /e fabrication de l'acier reprenant les conclusions de leur rapport de 1786. La même année, Monge publie  l'Art de fabriquer les canons dans lequel il cherche  à expliquer  le fonctionnement du haut fourneau par la théorie de la présence d'oxygéne dans la fonte, et à justifier le refus de considérer l'acier naturel autrichien obtenu par affinage d'une fonte  contenant encore de l'oxygène (Monge 1792, 39).

Jusqu'en 1812 et la Sidérotechnie, Hassenfratz, dans un regrettable entêtement, continuera à défendre la théorie de la présence d'oxygène dans la fonte, contre les contestataires qu'il dénigrera au besoin, avec l'appui  de l'Institut.

Mais les hommes de l'art contesteront dès le début du XIX^éme siècle, la présence d'oxygéne dans la fonte; parmi eux  Georges Dufaud, maître de forges dans le Nivernais, élève de la première promotion de l'Ecole Polytechnique  avait remis en  cause dès  1806 la doctrine officielle (Truffaut 2000, 219-247):

"Convaincu par de nombreuses expériences que l'opinion de Monge, Berthollet et Vandennonde, sur l'affinage de la fonte, n'était pas exacte, il eut des discussions suivies avecle premier, qu'il réussit à convaincre. Ces savants célèbres prétendaient que la fonte était un métal imparfait com-biné avec une grande partie d'oxygène, ce qui, pour son affinage, c'est-à-dire pour son passage à l'état de fer malléable, rendait nécessaire son contact avec le charbon à l'état rouge. Pour lui, il disait, dans un mémoire imprimé en 1806, « que la fonte était du fer, plus du charbon et des terres de gangue imparfaitement vitrifiées et alors restant encore combinées avec le fer; que le contact de la fonte avec le charbon, à l'état rouge, n'était pas indispensable à son affinage, que le calorique suffisait pour débarrasser la fonte du charbon et des terres qui s'opposaient au rapprochement des molécules de fer qui en formaient la base" (Saglio 1893)

La théorie de la présence d'oxygène dans la fonte survivra au-delà de la Sidérotechnie.

Ce n'est que dans les années 1830 que l'on distinguera les fontes blanches par défaut de combustible de celles contenant du manganèse, et dans la fonte elle-même, le carbone libre du carbone combiné.

Annexe