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29 juin 2013 6 29 /06 /juin /2013 15:48

 

 

         

 Histoire du Ferrum Noricum (3)

 

   

4. De la fonte blanche lamelleuse au Ferrum Noricum.

 

 

 

Formation d'un laitier primaire au bas  fourneau de Semlach Eisner.

 

 

 

Hétérogénéité du minerai consommé au bas fourneau de  Semlach Einer

 L'analyse (moyenne) du minerai, calculée d'après celle du minerai (moyen)  de Semlach Eisner (le situe sur le diagramme SiO2/MnO/FeO, entre les isothermes 1200 et 1300°C (figure 2), donc comme un minerai fusible.    

Mais à l'échelle du morceau la forte hétérogénéité du minerai (présence ou non de silice, d'oxyde de manganèse…)  donne  des résultats  d'autant  plus différents que cette hétérogénéité échappe complètement  à l'opérateur  (Nau 2008, 272 & 279) : l'absence de silice et d'oxyde de manganèse déplace le point représentatif  du minerai vers  les isothermes 1300-1400°C du diagramme.     

Les dimensions de la cuve du bas fourneau ne permettent pas l'homogénéisation de  la charge de minerai  qui se se présente au niveau de fusion, ou bien réduite en fonte liquide et  éléments scorifiables solides, ou bien  partiellement ou non réduite.

 

 La cuve du bas fourneau n'homogénéise pas le minerai comme celle du haut hourneau.   

Le passage de la réduction indirecte à la réduction directe du haut fourneau observé par Stengel 1828, 273) permet ainsi de comprendre le fonctionnement du bas fourneau de Semlach Eisner. Un haut fourneau consommant le même minerai aurait donné avec la fonte  un laitier parfaitement réduit ne contenant plus que quelques pour-cent de  FeO (Karsten 1827, 219).

 Les dimensions de la cuve du haut fourneau y permettent une répartition radiale  du minerai  qui agit sur la répartition du gaz  et la distribution des zones de ramollissement et fusion du minerai (Gudenau 1980, 541). Il en résulte suivant  la hauteur et le rayon de la cuve une distribution dissymétrique  du minerai  qui favorise son  contact avec le gaz, son échauffement  et  sa réduction,  et donc un traitement beaucoup plus régulier de  l'ensemble de la totalité de la charge de minerai.  

 

  Effets  de l'hétérogénité du minerai sur le fonctionnement du bas fourneau    

 En schématisant , le minerai consommé aux bas fourneaux de Semlach-Eisner, Knappenberg et Altbergbau est formé de deux parts que les opérateurs,  ne peuvent distinguer et séparer : une  part contenant FeO, SiO2 et MnO qui se réduit et fond facilement en donnant une fonte manganèsée  à l'origine du Ferrum Noricum en même temps qu'un  laitier très fluide, et une autre part constituée de minerai dépourvu de SiO2 et MnO, peu fusible, qui ne fond qu'au voisinage de la zone de combustion.

Le diamètre agrandi  de la partie basse du bas fourneau et  l'inclinaison des entrées d'air créent les conditions d'un appel de ce minerai cru ou partiellement réduit vers la zone de combustion dans la frange de laquelle  il peut fondre à ,l'écart de l'axe central du bas fourneau, en même temps que le fer métallique qu'il contient est immédiatement oxydé (fig. 2)                                          

 

Ceci explique les températures de fusion élevées du laitier de bas fourneau déduites des résultats de Preszlinger : 1260-1500°CC, Nau 1425°C, ou Fillery-Travis  : ces températures  correspondent  à la fusion de minerai supplémentaire à celui strictement  nécessaire à la production du Ferrum Noricum ,laitier" secondaire"  qui par mélange avec le laitier " primaire" donnera le laitier "final" .

 

 Températures du laitier coulé et du laitier mesuré.    

La  différence  entre les températures  mesurées par Preszlinger sur le laitier  et la température estimée sur diagramme de 1275°C résulte du fait que le laitier essayé par Preslinger est un laitier coulé et refroidi : la refusion  pour essai amène la phase la plus fusible du laitier à fondre la première, donc à partir de 1260° C  la phase wustite fondant la dernière entre 1480 et 1500°C.

 

Comparaison de la marche en surcharge du haut fourneau de Hamm à celle du bas fourneau de Semlach Eisner    

Les résultats de la recherche interdiciplinaire menée en Carinthie et à Semlach-Eisner depuis dix ans (Brigitte Cech, Die Produktion von Ferrum Noricum am Hüttenberg Erzberg, Wien 2008) permet-tent la vérification du mode de fonctionnement  du bas fourneau proposé au paragraphe précédent. Ces résultats rendent  possible en effet  la comparaison  de l'expérience de Stengel  de marche du haut fourneau de Hamm en réduction directe en 1828, à celle du bas fourneau de Semlach Eisner produisant par réduction directe à l'époque romaine le  Ferrum Noricum  à partir de minerais identiques  à ceux utilisés en 1826 au Siegerland pour fabriquer la  fonte blanche lamelleuse.

 

Composition de la fonte formée dans la zone de réduction du bas fourneau    

La composition de la fonte formée dans la zone de réduction du bas fourneau peut être assimilée à celle de la fonte la plus froide produite au haut fourneau, fonte blanche grenue ou  fonte blanche caverneuse formée par une surcharge aussi grande que possible en minerai contenant 1.79% de Mn% et 2.91% de C combiné (Karsten 1827, 219).

 

Fonctionnement en réduction directe du haut fourneau de Hamm    

En alourdissant  à l'extrême la charge de minerai,  Stengel a obtenu au haut fourneau de Hamm la production  accidentelle  par réduction directe  de fer doux et malléable. Faute de pouvoir établir un bilan matière de cette opération,  nous considérerons que  l'augmentation de la charge de minerai nécessaire à la production de fer sans carbone y a amené la teneur en FeO%+MnO%  du laitier  à une teneur comprise entre celle des laitiers de surcharge de  Hamm (38% de SiO2, + 29.2% de MnO + 21.50% de FeO) à celle du laitier de Semlach-Eisner (25% de SiO2 +7.8% de MnO + 55.2% de FeO).  

Mais les recherches  de Preszlinger montrent que le laitier coulé de Semlach-Eisner n'était ni fusible, ni fluide:  il se ramollissait  entre 1260 et 1290°C, était presque fondu à 1470-1480°C et ne l'était  complètement qu'à 1480-1500°C. (Preszlinger 2008, 235).

 

Formation du  laitier primaire au bas fourneau de Semlach-Eisner    

L'hétérogénéité  du minerai de Semlach Eisner  empêche sa réduction complète au bas fourneau : les dimensions  de la zone de réduction et le temps de séjour du minerai dans cette zone sont insuffisants. Seuls les morceaux suffisamment riches en SiO2, MnO et  K20  sont susceptibles de    

s'y réduire en donnant une fonte liquide  analogue à celle de la fonte blanche grenue à 2.9% de C combiné et 1.79% de Mn, produite au haut fourneau de Hamm (Karsten 1827, 219). 

 

Cette fonte liquide se forme entre vers 1150-1180°, un peu au dessus du niveau de fusion;  elle s'écoule vers le creuset en même temps qu'un laitier "primaire" formé en dessous du niveau de fusion à partir des scorifiables libérés par la formation de la fonte. Au cours de sa descente, partiellement protégée  par le laitier primaire, la fonte  subit une désoxydation qui l'amène à l'état d'acier,  de Ferrum Noricum. Ce dernier se rassemble au fond du creuset sous forme de bloom solide.

 

La caractéristique principale du  laitier primaire est de ne contenir que des traces de FeO. Sinon la  fonte formée dans la zone  de réduction se décarburerait très rapidement dans la zone de fusion. On doit donc considérer  l'analyse du "laitier primaire" du bas fourneau de Semlach Eisner, comme celle du laitier final débarrassé  du FeO qu'il contient. 

 

Tableau n°10 Laitiers final et primaire de Semlach Eisner.

 

 

 Ferrum-Noricum-10.png

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Ce  laitier primaire est très fusible. Sa fusion est assurée dès que les scorifiables dont il est constitué franchissent le niveau de fusion et il s'écoule directement vers le creuset en protégeant la fonte d'une oxydation trop importante

 

 La composition chimique du laitier secondaire reste inconnue.  

Le laitier secondaire ne contient pas de composants fluidifiants  SiO2, MnO ou K2O, mais seulement du fer sous forme FeO (minerai cru) ou Fe (minerai réduit dans la zone de réduction ) et des scorifiables  peu  fusibles Al2O3, CaO, MgO. Il ne se forme qu'à proximité de la zone de combustion dans une atmosphère très  oxydante qui ramène le fer réduit à l'état FeO grâce à de l'oxygène fourni par l'air soufflé.    

La quantité de laitier secondaire et l'état d'oxydation du fer qu'il contient à l'entrée dans la zone de fusion  étant inconnus (et sans doute variable) , la composition chimique du laitier secondaire reste inconnue Seule est mesurable la composition chimique du laitier final.      

Du haut fourneau au bas fourneau: situations des points de fusion des minerais et laitiers sur le diagramme ternaire Si02/(FeO+MnO+K20)/(Al203 et divers) complété et structuré.

 La représentation sur un même diagramme Si02/(FeO+MnO+K20)/(Al203 et divers) , en fait le diagramme ternaire SiO2/FeO/Al2O3 (VDE 1981, 68) de laitiers obtenus au  haut fourneau et au  bas fourneau impose la  stucturation de ce diagramme en trois zones définies plus haut (K20, MnO, FeO).    

Dans la zone limitée en bleu, la fluidité des laitiers de hauts fourneaux est principalement assurée

par K20 et SiO2. Dans la zone à limite verte, la fluidité des laitiers de bas fourneaux est surtout

par MnO et SiO2., et dans la zone limitée en noir par FeO et SiO2

 

 Le tableau n°6 et la figure 7 rassemblent  autour de l'analyse calculée du "laitier primaire" de Semlach  Eisner,  un ensemble de résultats (analyses de laitiers et de minerais), portant sur :  

 -la fabrication de la fonte blanche lamelleuse au haut fourneau au Siegerland  par les métallurgistes du XIXème, Karsten, Stengel et d'autres chercheurs (Diday1833 et Houpeurt 1843)  

- la fabrication du Ferrum Noricum au bas fourneau dès le VIIéme BC par des archéologues contemporains, déjà cités Preszlinger, Nau et Fillery-Travis et d'autres Cech, Tylecote, Schmid , Neumann…

 

Tableau n°11

 

Fabrication de la fonte blanche lamelleuse au haut fourneau et du Ferrum Noricum au bas fourneau. Situation sur le diagramme SiO2/(FeO+MnO+K2O)/(Al2O3 et divers) des laitiers produits et des minerais utilisés autour du du laitier primaire du bas fourneau de Semlach Eisner.

 

  Ferrum-Noricum-11-4.png

 

   

 

Dans ce tableau, les coordonnées de situation sont arrondies et les points de fusion estimés.

On remarque que sauf ceux  de Semlach Eisner, Knappenberg et Altbergbau et Hüttenberg, les laitiers sont très fusibles  et accusent des points de fusion égaux ou inférieurs à 1200°C.  

 On remarque surtout  que des bas fourneaux aux  hauts fourneaux, les laitiers sont situés sur une courbe continue, en limite 1200°C des zones  de fusibilité déterminées par FeO, MnO et K20.

Cette courbe peut être retenue comme  caractéristique des minerais de fer spathiques manganèsi-fères susceptibles d'être transformé en Ferrum Noricum en Carinthie et fontes blanches lamelleuses au Siegerland; elle est située dans une région du diagramme ou les points de fusion estimés sont très sensibles  à un léger déplacement des coordonnées de situation.  

 

 

 

Figure 12 Situation sur le diagramme SiO2/(FeO+MnO+K2O)/(Al2O3 et divers) des minerais utilisés et laitiers produits pour la fabrication au haut fourneau de la fonte blanche lamelleuse et au bas fourneau  du Ferrum Noricum.

 

 

 Ferrum-Noricum-12.png

 

 

 

 Ferrum Noricum 12 bis

 

Les laitiers de haut fourneau et ceux de bas fourneau forment sur la figure7 deux groupes bien distincts qui traduisent l'impossibilité d'obtenir au bas fourneau la réduction complète du minerai: la teneur en FeO des laitiers des bas fourneaux  du Norique  est comprise  entre 50 et 60%.

 

Il faut noter également que le "laitier primaire " du bas fourneau de  Semlach Eisner est théori-que, en ce sens qu'il n'est pas possible de l'isoler pour l'analyser.

 

 

La figure 13 complète la précédente  en situant sur la courbe caractéristique des minerais de fer spathique manganésifère,

 

- les  minerais utilisés  et laitiers produits  pour la fabrication de la fonte blanche lamelleu-se au haut fourneau         

- celle des minerais utilisés et des laitiers produits  (Selmar Eisner er Knappenberg)  pour la fabrication du Ferrum Noricum au bas fourneau  y compris celles des phases. La grande dispersion de ces dernières ne semble s'expliquer que par les différences de composition entre  minerais locaux

  - Les inclusions de laitiers dans la fonte blanche en cours de transformation en Ferrum Noricum  (27, 5% de SiO2 et 65.1 de FeO-MnO) et  (28.6% de SiO2 et 58% de FeO+MnO)  tracent en quelque sorte la  transformation de cette fonte  (Thomas Rich à paraître, 8)  

- Un certain nombre de laitiers intermédiaires  accidentels comme les laitiers de surcharge de Hamm ou révélateurs des évolutions techniques des fondeurs du Moyen Age  (Laitier de Floszofen du Sauerland de la Mark (Horstmann 1996 ) ou au XVIIIème (Laitier de Stuckofen du Henneberg  (Karsten 1827) 

 

 

Figure 13. Situation sur  le diagramme SiO2/(FeO+MnO+K2O)/(Al2O3 et divers) de différents laitiers caractéristiques ( laitiers de phase de Semlach Eisner et Knappenberg), inclusions de laitier dans la fonte blanche au cours de sa transformation en Ferrum Noricum, laitier de Floszofen au Moyen Age, laitier de Stückofen au XVIIIème.

 

 

 Ferrum Noricum 13

 

 

 

Conclusion.

 

 

Pline l'Ancien décrit  le procédé de fabrication de Ferrum Noricum. .

 

Comme la Vena Bonitatem des sites du Norique célébrée par Pline l'Ancien , c'est à la nature particulière de leur minerai notamment de ses teneurs en  manganèse et en  potasse que les sites du Siegerland,  de Carinthie, de Styrie de Thuringe, du Harz, des Alpes Lombardes et Savoyar-des, des Pyrénées,  et d'ailleurs, ont produit du "fer qui était acier", du Ferrum Noricum  dès le premier âge du fer, de la fonte blanche lamelleuse au Moyen Age et du Spiegeleisen au XIXème.

 

 De l'Antiquité au Moyen age,  l'intervention d'un  "laitier primaire" dans la chaîne de fabrication du Ferrum Noricum  rend possible sa fabrication grâce au savoir-faire alors acquis par les premiers fondeurs.  Le procédé est décrit par par  Pline l'Ancien :

"In nostro orbe aliubi vena bonitatem hanc praestat, ut in Noricis... Mirumque, cum excoquarur vena, aquae modo liquari ferrum, postea in spongeas frangi"(Pline l'ancien, Histoires naturelles,  Livre XXXIV)

 Dans le monde romain , ça et là, un filon fournit du fer de cette qualité , dans le Norique par exemple …Chose singulière, dans la fusion du minerai, le fer devient liquide comme de l'eau , puis (en se solidifiant) il se brise en masses spongieuses  (traduction  Le Bonniec 1983)

 

Les mines d'acier de l'époque moderne contenaient du manganèse sous forme MnO qui n' était réduit que partiellement et exclusivement  sous  forme de carbure.

Les travaux des métallurgistes XIXème siècle, montrent qu'à partir du développement du haut fourneau  les minerais de fer spathique manganèsifères  ont été appelés "mines d'acier" parce qu'à l'affinage, leur fonte donnait facilement de l'acier.

Cette disposition ne résultait  pas d'un effet immédiat du manganèse mais de sa réduction partielle sous forme de carbure mixte de manganèse et de fer;  le manganèse non réduit donnait avec la silice un laitier très fusible.

Au terme de l'affinage, "l'acier produit n'a rien à voir avec le manganèse: il ne contient que carbone et fer". (Karsten 1830, §290-292, §317-318)

La présence de carbure de manganèse dans la fonte d'acier était connue des affineurs: très sensible à l'humidité  le carbure se décomposait  au contact de  l'eau en dégageant une odeur caractéristique facilement perceptible (Hervé 1839, 207)]. C'est sans doute  l'explication de la non réduction du manganèse au bas fourneau  avancée par certains archéologues: le carbure de manganèse seule forme sous laquelle cette réduction est possible n'a pas d'existence archéo-logique!  Il est corrodé (weathered) par l'atmosphère ambiante et retourne à l'état d'oxyde de manganèse

 

 L'oxyde de manganèse n'a jamais été réduit en manganèse métallique: aujourd'hui il faut affiner à l'oxygène du  ferromanganèse standard à 78% de manganèse et 7% de carbone entièrement combiné,  pour produire  du ferromanganèse à moyenne ou basse teneur en carbone,.

 

 

 

 

 

 

 

 

 


 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

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Published by Edmondtruffaut
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20 novembre 2012 2 20 /11 /novembre /2012 16:02

 

Histoire du fer indien qui est l’acier.

La recherche des alchimistes égyptiens

 

« Fusion du fer Indien qui est l’acier
« Prends de la scorie d'acier et mets dans un creuset. Projette dessus du soufre et de « l'arsenic (sulfuré). Fais fondre sur des charbons, et coule quand tu voudras ».

(Bolos de Mendès ~200 AD)

 

      Sommaire.

         I. Les recettes du fer indien.

      2. Les recettes des alchimistes  égyptiens (page 1)

                  Bolos de Mendès

             Zosime de Panopolis (200-300 AD)

      3. La Route du fer indien vers l’Egypte et Rome (page 3)

      4. Histoire de la fabrication en Inde  du fer et de l’acier indien (page 4)

      5. Les  alchimistes à la recherche du procédé de fabrication du fer indien (page 4)

           5.1. La charge  du creuset.                                                                                                                                    

                    Les matières premières ferreuses

                           Les ingrédients L'alun L'arsenic L'antimoine La magnésie (page 5)

                     Les matières végétales (page 8).

              5.2.Le chauffage du creuset (page 9)

                          Températures  atteintes  dans un bas fourneau de réduction directe

                          Utilisation de la zone à haute température  dans le four à creuset

                          Application à la recette de Zosime

                                          Type de creuset et construction du four.

                                          Température à atteindre et durée de l'opération

    6. Le procédé de fabrication du fer indien selon Zosime (page 13)

 

 A l'époque de Pline L'ancien, sous les noms de fer des Sères ou de fer des Parthes , le  fer indien était  connu et réputé  à Rome où il parvenait par voie maritime (océan indien, mer Erythrée puis Méditerranée)  ou par voie terrestre (pistes caravanières).

En Inde, depuis plus  d'un millénaire, des techniques nombreuses et diverses avaient permis  un grand  développement de la métallurgie du fer et une amélioration constante de la qualité des produits.

 Les alchimistes égyptiens d'Alexandrie, alors ville de transit, se sont intéressés à la fabrication du fer indien.

Le  fer indien  dont il est question ici, est un  acier  à  teneur en carbone élevée (~1.5%),  homogène et propre, c’est à dire sans inclusions de laitier (Feuerbach 2005, 28). Son histoire et sa fabrication ont été été étudiées récemment  par P.T. Craddock (2003) et Sharada Srinivasan (2004).

 

Des alchimistes grecs aux savants arabes jusqu’à quelques rares auteurs du Moyen Age ,  plusieurs textes anciens proposent  des  recettes de « fer indien qui est l’acier ». Presque toutes affichent comme technologie, la fabrication au creuset,  et  préconisent pour convertir le fer en acier, l’emploi d’ingrédients  parmi  lesquels la  « magnésie ». Cette dernière est  désignée  par quelques traducteurs  comme "oxyde  de  manganèse " (Berthelot 1888) ou « manganèse » (Ragib 1997).

 

En fait,il faut  attendre  le XVIIIèmesiècle pour que  l’acier et la magnésie soient définis, et 1774 avant que le  manganèse ne soit découvert. 

A l’époque moderne, la colonisation de l’Inde par l’Angleterre et l’engouement des métallurgistes européens pour l’acier wootz, nous ont valu plusieurs recettes  confirmant sa fabrication en creuset, mais ignorant l’emploi de « magnésie » bien que Heath,  auteur de la dernière recette, se soit taillé un joli succès technique et commercial auprès des aciéristes anglais  en brevetant l’emploi du manganèse dans la fabrication de l’acier fondu au creuset inventée à Sheffield vers 1750. Aujourd’hui les spécialistes considèrent  que le procédé de fabrication du wootz est définitivement perdu.

Nous rechercherons dans le présent article  ce  qu’ont apporté à la fabrication de l’acier indien, la technique du creuset, et cette mystérieuse "magnésie".

 

 I. Les recettes du fer indien.

 

 Des textes consultés anciens ou modernes,  dix-neuf recettes de fer indien nous sont parvenues  provenant de dix auteurs,  de leurs compilateurs byzantins et exégètes modernes : - deux alchimistes égyptiens alliant la pensée scientifique grecque aux traditions magiques de l’Orient : Bolos de mendès, le pseudo-Démocrite (~200BC) et Zosime de Panopolis (~300 AD), -  trois savants arabes : Djabir ibn Hayyan (721-815), Al-Kindi (801-873) et Al-Biruni (973-1048), - un célèbre armurier arabe Al-Tarsusi (1187AD),  - trois anglais présents en Inde au XIXème siècle, le voyageur Buchanan, les géologues Voisey et Holl siècle and et le métallurgiste  Heath, - et un célébre métallur-giste anglais du début du XIXème David Mushet.

Entre l’origine légendaire du wootz en 326BC lorsque le  roi indien Porus offre de l’acier à Alexandre le Grand (Srinavasan 2004,27, table 3), sept siècles s’écoulent avant  les recettes de Zosime de Panopolis, plus d’un  millénaire avant celles des savants arabes et plus de deux millénaires avant  les premiers rapports des voyageurs et métallurgistes européens 

 

 2. Les recettes des alchimistes  égyptiens.

 

Bolos de Mendès (~200BC)

Dans son commentaire de la recette (fusion de scorie d'acier avec une addition de soufre et de sulfure d'arsenic) qu'il a déchiffrée dans des manuscrits syriaques  Berthelot (La chimie au Moyen-âge, tome II, Alchimie syriaque)ne  voit que  l'indication  sommaire d'un tour de main. Le fer indien utilisé  pour la fabrication des armes à cause de ses propriétés exceptionnelles intéressait beaucoup les alchimistes égyptiens : la scorie d'acier dont il est question dans la recette de Bolos de Mendès correspond sans doute au recyclage de copeaux et limaille sous-produits de cette fabrication

 Zosime de Panopolis (200-300 AD)

Zosime de Panopolis est un expérimentateur; il est  l'auteur de trois  recettes : les deux premières de fusion du fer indien, la troisième de la fabrication de ce dernier à partir de fer doux. Berthelot  a découvert et étudié ces recettes qu'il a publiées  dans  deux ouvrages : la Collection des Alchimistes Grecs en 1887-1888 et le deuxième tome sur l’Alchimie Syriaque paru en 1893 de l’Alchimie au Moyen-Age.

En plus de ces trois recettes Zosime est aussi l'auteur de toute une série de prépara-tions dont l'une par cémentation (préparation de fer pour écrire sur du verre… Cendre de corne brûlée, mêlée avec du vinaigre fort ; on en enduit le fer et on fait chauffer") , les autres  pour teindre le fer, le souder au cuivre, le protéger de la rouille, etc…

Sa recette pour fondre les écailles d'acier barbare ne se démarque de celle de Bolos de Mendès que par une addition de magnésie mélangée à l'antimoine et de l'alun d'Egypte. Sa recette pour fondre le fer préconise de broyer le fer sur un marbre après l'avoir mélangé avec une partie de magnésie pour trois de fer.

 Compte tenu de son importance, la troisième recette de Zosime est reportée ci-après intégralement dans la traduction de Berthelot

 

Trempe du fer indien, décrite à la même époque

1. Prenant du fer doux, 4 livres, coupe-le en petits morceaux ; puis prenant de l'écorce des fruits de palmier (2) nommée elileg chez les Arabes, 15 parties en poids, et 4 parties en poids de belileg (3), pareillement nettoyé à l'intérieur c'est-à-dire l'écorce seule, ainsi que 4 parties d’ambileg, semblablement nettoyé et de la magnésie des verriers ci-dessus mentionnée, magnésie (femelle) 2 parties (4). Broie le tout ensemble, pas trop menu, et mélange avec 4 livres de fer. Puis mets dans un creuset et égalise bien la place du creuset, avant de chauffer à éviter que celui-ci (le creuset) ne soit déplacé ; car si tu ne prends pas ce soin, tu trouveras des difficultés dans l'opération de la fonte. Ensuite mets les charbons et pousse le feu jusqu'à ce que le fer soit fondu, et que les espèces (susdites) soient unies avec lui. Or les 4 livres de fer demandent 100 livres de charbon.

2. Observe que si le fer n'est pas très doux, il n'a pas besoin de magnésie, mais seulement de toutes les autres espèces ; car la magnésie le rend sec au plus haut degré et il devient cassant Mais s'il est doux, il n'est besoin que d'elle seule, ainsi qu'il a été dit plus haut ; car celle-ci accomplit tout.

3. Telle est la première et royale opération, celle que l'on étudie aujourd'hui, et au moyen de laquelle on fabrique des épées merveilleuses (5). Elle a été découverte par les Indiens et exposée par les Perses, et c'est de ceux-ci qu’elle nous est venue.

 

 Pour  le grand spécialiste P.T. Craddock, la recette de « la trempe du fer indien » de Zosime de Panopolis, est   une des premières références sans équivoque, mais  souvent négligée par les auteurs de langue anglaise,  de la production d’acier au creuset. Compte tenu de sa grande importance,  Il donne  une traduction anglaise de la version de Berthelot, (Craddock 2003, 244-245)

 La recette du fer indien de Zosime apporte un grand nombre de détails très pratiques:  1.Sa dénomination "Trempe du fer indien" peut prêter à confusion. Pour la comprendre  Il faut se référer à l'origine grecque du mot trempe  (baptême naissance…)  et traduire trempe par "élaboration". 2.  Les  propriétés spécifiques du  fer indien qu’il s’agit de fabriquer et de fondre  sont la dureté et l'élasticité. 3.La matière première utilisée est le fer doux,  si le fer est dur il ne faut pas ajouter de magnésie sinon le fer devient cas-sant. 4. Quelle est donc la nature de cette magnésie? En note Berthelot indique qu'il s'agit d'oxyde de fer ou de manganèse. 5. Ce sont des matières premières végétales qui apportent le carbone nécessaire à la carburation du fer doux. 5. L'élaboration se fait dans un  creuset, mis en place avec soin dans un  four chargé ensuite de charbon de bois. 6. Le fer indien fond. Le four est donc  capable d'atteindre et de maintenir plu-sieurs heures (la consommation de charbon de bois est iimportante), une température supérieure à 1500°C . 7. L'acier produit, à la fois dur et élastique, permet la fabrication d'"épées merveilleuses". 8."La trempe du fer" est une découverte des indiens transmise aux Egyptiens par les Perses.

 

 3. La Route du fer indien vers l’Egypte et Rome.

 « Le développement de l’Egypte pharaonique paraît être demeuré indépendant de l’emploi généralisé du fer » (Vallogia, 2001, 195). A l’époque de Zosime, l’Egypte ne produit que peu de fer ; celui qu’elle utilise est surtout importé du royaume de Meroe, des pays barbares riverains de la côte somalienne, et de l’Inde .

Au contraire, en Etrurie puis à Rome, la fabrication et l’emploi du fer s'est  fort dé-veloppé à partir du IVèmesiècle BC, Pline l’ancien comparait cinq siècles plus tard   les différentes espèces de fer, locales et importées, utilisées dans l’Empire . :

« Ex omnibus autem generibus palma Serico ferro est.  Seres hoc cum vestibus suis pellibusque mittunt; secunda Parthico. Neque alia genera ferri ex mera acie temperantur; ceteris enim admiscetur mollior complexus »

 Ecrit à la même époque,  le Périple de la mer Erythrée donne un aperçu du commerce maritime par cabotage qu’entretenait alors l’Empire Romain avec l’Inde via ’Alexandrie qui est est le grand port d’échange d'Alexandrie .Fer et  acier indien, produits artisanaux forgés  :  épées, haches, lances, herminettes  sont embarqués en Inde, à Ariaca, Muziri et autres ports de la côte est à destination de  l’Egypte qu’ils gagnent par l’océan indien puis  la mer Erythrée  transitant par les nombreux ports-marché notamment celui de Bérénice (Maury, 1968, 24-30), fondé en 264BC par Ptolémée II Philadelphe.

 La carte ci-dessous compare les routes suivies à l'époque par les caravanes (route de la soie) ou les navires (route du fer indien) pour acheminer vers l’Egypte et Rome le fer des Sères, le fer des Parthes et le fer indien.

 

 

Figure 1

Route maritime du fer indien vers l'Egypte et Rome

 

         fer indien n°1 périplus

 

 

Route maritime du fer indien et  Routes de la soie sont reliées par quatre itinéraires terrestres transversaux dont le  rôle commercal est  importants :

- le premier relie le port de Barbaricum au nord-est du continent indien à la passe de Khyber sur la piste  du piémont hymalayen de Calcutta à Kaboul. Les cartes anciennes situent le royaume des Parthes immédiatement à l’est de cet itinéraire,

- le second relie la ville-marché d’Apologus située sur l’embouchure de l’Euphrate, à nord de l’actuel golfe persique, à la Syrie et Damas

- le troisième et le quatrième partant des ports de Mussel Harbor et White Village  à l’extrême nord de la mer érythrée rejoignent le premier Alexandrie, le second Petra et Damas

Selon Needham (1974, 180 et 225), les chinois (les Sères de Pline) exportaient le fer sérique par la route de la soie qui traverse le Ferghana et l’Iran parthe.

Schoff, traducteur et commentateur du Periplus pensait au contraire que le fer des Sères arrivait à Rome importé d'Inde (golfe de Camhay) par la côte somalienne et l'Egypte (Periplus, 172). La plupart des références qu'il avait réunies datent d’ailleurs le Périplus  comme antérieur à l’Histoire Naturelle de Pline.

Cette interprétation est reprise par Srinivasan (Bangalore, 2004) qui date  l’apparition de la fabrication de l’acier au creuset en Inde à 300BC, celle de la fonte en Chine en 200BC , et le développement de la route de la soie en 100BC;

" The kingdom of the Seres/Cheras and especially their port Muziri was an active shipping centre on the western coast of India. Muziri is identified with the Malabar Coast of Kerala…The accounts of iron from the Seres would then particularly make sense if the accounts were referring to the ferrous metals being exported from ports on the Malabar coast across the Arabian sea to the Mediterranean although they could well have been produced in inland Southern India in the regions where iron ores abound, such as the Salem region of Tamil Nadu and parts of Karnataka or even Andhra Pradesh. The fact that ‘Seric iron’ was in demand as an item of import in the Roman world could imply that it referred to something special like wootz crucible steel rather than ordinary iron". Parmi les ports de la côte ouest de l'Inde, celui d' Aurannoboas était " a place of considerable importance, good iron ore being found in the neighborhoud”; Il était  situé  à une centaine de kilomètres de Kodumanal, où était  produit l’acier indien dès 300BC.

 Le Periplus of the Erythrean Sea n’apporte peut-être pas de réponse définitive à la question de savoir  si le « serico ferro » de Pline était fabriqué en Chine ou dans le royaume indien du Chéras, mais il révèle qu’après un long voyage maritime,  lle ferrum indicum était  apprécié à Rome au Ier siècle AD autant que  le fer chinois sinon plus que lui et y avait peut être  été connu avant lui.

 Armateurs et marchands arabes étaient omniprésents sur la route  maritime entre l’Inde et l’Egypte ; ils s'étaient réservés depuis longtemps le marché avec l’Egypte pharaonique très demandeur de pierres précieuses, d’encens, de fer et d'acier. Leur intervention s’arrêtait à l’extrême nord de la mer Erythrée où l’armée romaine contrôlait les entrées et sorties de produits en transit et prélévait une taxe  sur le ferrum indicum à Alexandrie  et à White Village, un  port fortifié au nord de la mar Erythrée qui donnait  accès à la route terrestre vers Pétra

 4.  Histoire  de la fabrication en Inde  du fer et de l’acier

 

*1050BC Production de fer dans des « Bowl furnaces » à Rajastan Bengal (Shrivastva 1999).  

*700-400BC Des shaft furnaces (Φ30cm-h25cm) produisent à Naikund des éponges de fer et du laitier (Shrivastva 1999) .  

*500BC Le grec Ctésias évoque les merveilleuses épées de fer indien offertes

au roi de Perse  (Bronson 1986,18, quoted by Srinivasan 1994, 50)

*326 BC King Porus presented Alexander 30 lbs of Indian iron (Srinavasan 2004, 27)

*300BC The bowl furnace and the crucible furnace from Kodumanal  showed that the early smelters reduced iron in a spongy form in the bowl furnace and later converted it into steel in the crucible furnace (Sasisekaran 2002, 28)

*300BC The megalithic site of Kodumanal… in Tamil Nadu may have been a site for ferrous crucible processing. There is a preliminary identification of a sample of high carbon steel of the composition of wootz of around 1.5% carbon from megalithic Andhra Pradesh. These are tentatively the earliest known identifications for high-carbon crucible steel in the world (Srinivasan 2004,25)

*300BC The wootz steel at Kodumanal was manufactured by the carburization of iron in a crucible furnace where a batch of close crucibles with low carbon iron charge were stocked andfired on a 2 ½ - 4 hours cycle at high temperature… (Sasikarenan-Rao, 1999, 267)*

*200BC  Bhardwajh (1979, 158) évoque la fabrication de l’acier wootz en Inde  et des artefacts découverts à  Prakash, Kausambi, Besnagar Taxila…

*100BC Roman accounts of Seric iron pointing to Chera region of South India

(Srinivasan 2004, 27)

* 100AD The iron and steel industries at Kodumanal played an important role in the transregional trade in ancient Tamilnadu. This is clearly revealed by the occurrence of roman wares, postherds bearing Sanskritized inscriptions in Brami script and punched marked coins contemporenaous of the industries discovered” (Rajan 1997, 94, quoted by Sasisekaran 2002)

Le fer indien a été fabriqué dans le sud du continent indien par la technique du creuset jusqu'au Xème siècle AD, Le géographe arabe Edrisi écrit  alors que les indiens excellent dans la fabrication du fer, qu’ils ont des ateliers dans lesquels ils fabriquent les plus fameux sabres du monde et qu’il est impossible de trouver quelque chose qui surpasse le tranchant qu’on obtient avec l’acier indien (Schoff 1912,80).

 

5.  Les  alchimistes à la recherche du procédé de fabrication du fer indien

 Les recettes de Bolos de Mendès et de Zosime témoignent  des recherches  des alchimistes pour fabriquer le fer indien dont les propriétés exceptionnelles permettaient d'en fabriquer des armes redoutables.

 Au temps de Zosime,   les  artisans métallurgistes égyptiens pratiquent la fusion du cuivre et du bronze en creuset depuis des millénaires.   

Une tombe de l’Ancien Empire a livré la représentation d’un four de fusion (ventilé par six chalumeaux activés par six souffleurs) contenant deux creusets en forme de corne. Un creuset de ce type  semblant dater de la XIIéme dynastie (1991-1797BC) a été trouvé dans le Sinaï.

Avec le temps, pour augmenter le volume du métal fondu,  les fondeurs ont utilisé des creusets de plus en plus larges et ouverts (Mohen 1990, 136-137). Le creuset, éventuellement muni d’un couvercle, était  rempli de morceaux de lingots de cuivre et des additions nécessaires ; étain ou autres éléments d’alliages, et placé au centre du four près du fond. Le four  rempli de charbon de bois était ventilé par une tuyère alimentée  par des soufflets en peau de chèvre  ou des pots de soufflage. Le chauffage du creuset, à large ouverture, était principalement assuré par la chaleur radiante dégagée par la combustion. L’alliage fondu devait ensuite être très rapidement versé dans les moules prévus. (Tylecote,1992, 22, 38). Ce genre de four fonctionnait encore au Soudan  au 5éme siècle AD.

Les alchimistes égyptiens utilisaient des appareils dont Berthelot a donné dans la Collection des Alchimistes Grecs la description et des dessins. Ces appareils semblent bien incapables d'avoir assuré la fusion du fer.

Par contre Il est aussi question de fusion de métaux et même de fer) dans les Notices alchimiques tirées du lexique syriaque de Hassan Bar Bahlul, un savant qui vivait à Bagdad au Xème siècle. Ces notices décrivent deux genres d'ustensiles: l'un pour la fusion des corps, l'autre  pour le traitement des simples.

Les ustensiles de fusion connus étaient :  le four, le soufflet, le "bout ber bout", la cisaille, le "boudaca" (creuset), le "macheq" (pilon ou marteau), le "machek" (pincettes ou tenailles), et  le broyeur.

La  description du  "bout ber bout", littéralement creuset sur creuset, semble correspon-dre à l'un des appareils relevés par Berthelot sur un des papyrus de Leyde, le "matras à digestion". Mertens (2002) qui a étudié les fourneaux ouverts représentés dans les manuscrits  alchimiques, indique qu'il s'agit peut être de l'adaptation d'un appareil ancien le Kérotakis, mais reste réservée.  .

Bar Bahloul indique la manière de l’employer 

"Tu y mettras ce que tu veux faire descendre ; pétris avec de l’huile d’olive. Entasse les charbons autour du creuset (supérieur), de manière qu’ils en fassent le tour. Souffle dessus, comme pour obtenir la fusion du cuivre, du plomb, du talc, etc… Le secret pour la fusion, c’est que le soufflet soit grand et en bon état, que la « Tu y mettras ce que tu veux faire descendre ; pétris avec de l’huile d’olive. Entasse les charbons autour du creuset (supérieur), de manière qu’ils en fassent le tour. Souffle dessus, comme pour obtenir la fusion du cuivre, du plomb, du talc, etc… Le secret pour la fusion, c’est que le soufflet soit grand et en bon état, que la partie rodé soit proportionnée au col de l’outre ; que le tuyau ait la largeur du Cafiz (une mesure pour les grains ). Le bol qui se trouve à la partie supérieure de l’outre doit être fabriqué au tour et attaché avec des courroies. Le four doit avoir un couvercle ajusté. Le michak (cendrier ?) doit être percé de trous et ajusté à l’intérieur du foyer. Garnis le creuset tout autour avec des charbons, particulièrement pour fondre le fer, le plomb et l’acier ».

 

5.1. La charge  du creuset. 

Elle comprend  des matières ferreuses, des ingrédients et des matières végétales

 

 Les matières premières ferreuses.

Scories d'acier, écailles d'acier barbare, fer doux, fer dur , elles seront au terme de l'opération transformées en fer indien. 

 

Les ingrédients

Les alchimistes emploient dans leurs recettes de fabrication du fer indien des ingrédients sont : l'alun, l'arsenic (soufre) , l'antimoine et la magnésie.

 L'alun était abondant dans les déserts égyptiens..  Les alchimistes l'utilisaient pour amollir au feu le verre ou le cristal afin de les colorer et de les transformer en pierres précieuses (Canella 2006, 318).

 L'arsenic était bien connu des alchimistes grecs sous forme de  sulfure :  on racontait de l’orpiment (arsenikon).qu'il permettait de faire de l’or.  L’arsenic est un métalloïde chimiquement très similaire au phosphore  qui forme avec le fer un alliage de composition variable, gris-blanc, dur et très fragile et   fondant à une température beaucoup plus basse que le fer forgé. .A l’époque de Zosime, l’arsenic entrait dans la composition des fers de Meroe exportés en Egypte . A l'époque  des minerais riches en arsenic ont été utilisés pour fabriquer des fontes très fusibles.  Lors de la conquête de l’Algérie en  1830, les français ont découvert à l’arsenal d’Alger des bombes et des boulets de canon considérés comme sans valeur. Des échantillons  analysés au laboratoire de l’Ecole des Mines ont montré  qu'il s'agissait  d’alliages de fer-arsenic-carbone contenant 10 à 30% d’arsenic et 1 à 1,5% de carbone. On comprend  donc que les alchimistes égyptiens aient cherché à utiliser l'arsenic comme ingrédient amollissant. Les Notices alchimiques tirées du lexique syriaque de Bar Bahlul contiennent d'ailleurs  une recette pour obtenir le fer de Chine à partir de limaille de fer et d’arsenic « Le fer devra être obtenu au moyen de la limaille chauffée avec un quart d’arsenic rouge, ou moitié d’arsenic jaune (orpiment).

 L'antimoine, connu depuis 3000BC était employé comme collyre  en Egypte et à Rome. Sulfure d’antimoine dans la nature, c’est  le soufre noir des alchimistes. On le trouvait  aussi sous forme de kermès minéral (oxysulfure rouge), ou sous forme d’oxyde  blanc (Berthelot 1888, I, 238) . Les alchimistes distinguaient sept espèces d’antimoine dont deux provenaient de l’Inde : l’indien blanc, l’indien vert, celui de Mahmoud, celui d’Amide, celui de Mourazab, celui de Djéhal, blanc arrondi et pulvé-rulent, celui de Barran près de Bokhara.

L’antimoine était utilisé pour la coupellation ou l’affinage de l’or, le traitement du plomb, dans la fabrication du verre qu’il opacifiait.

Son utilisation par Zosime, s’explique sans doute par le fait que comme l’arsenic, il donne avec le fer des alliages blancs, durs et très fusibles. Mais comme la fonte arsenicale, l’alliage obtenu était bien trop fragile pour concurrencer le fer indien.

 

Magnésie est l’un des mots dont la signification a le plus varié dans le cours des temps. A l’époque de Pline et de Dioscoride, la pierre de Magnésie désigna d’abord la pierre d’aimant, l’hématite et divers minéraux appelés aussi magnes, de couleur rouge, bleuâtre, noire ou blanche, originaires de la province ou des villes portant le nom de Magnésie; ils comprenaient certaines pyrites métalliques. Le magnes était l’espèce mâle et la magnesia l’espèce femelle.

Les alchimistes grecs comme Zosime ont appelé Magnésie les mêmes corps et spé-cialement les minerais, parfois sulfurés, employés dans la fabrication du molybdo-chalque, alliage de cuivre et de plomb qui jouait un grand rôle dans les opérations de transmutation et qu'ils appelaient métal de la magnésie.(τὸ σῶμα τῆς μαγνησίας).

Zosime désigne la magnésie par son aspect et en décrit plusieurs espèces : la noire, femelle et molle,  la noire, dure, bonne pour le verre,  la blanche, brillante, celle couleur de poussière, la grise,  celle couleur de kohol, la rouge et molle, et  plusieurs variétés :  la noire pulvérulente, celle qui a des yeux brillants, la magnésie en morceaux durs, celle couleur de fer qui est mâle, la magnésie rouge, féminine qui a des yeux étincelants qui est la meilleure.

La description  se complique lorsque les alchimistes analysent les propriétés  de la « magnésie des philosophes ». Alors la magnésie n’est plus une espèce minérale simple : comme  la pyrite, le mercure et leurs similaires  elle fait partie des incorporels, des sept  pierres qui contiennent des esprits qui se volatilisent . Magnésie, antimoine et litharge se volatilisent après avoir perdu leur pureté : la vapeur qui se dégage au cours de l’opération  est l’esprit du corps.

"La chaleur du feu, la liquidité de l’eau, le froid de l’air, toutes qualités concourant avec la solidité de la terre, ont forcé le corps métallique de la magnésie de passer à la mutation et à la transformation. Où sont donc ceux qui disent qu’il est impossible de changer la nature?" écrit Zosime.

Mais l’accumulation de  citations  ne permet pas de faire avancer notre recherche sur la nature de la magnésie utilisée comme ingrédient dans les recettes de fabrication du fer indien de Zosime.  Pour Berthelot et d’autres auteurs après lui, il s’agit d’oxyde de manganèse ; mais la date (1774) de la découverte de la nature métallique du manganèse rend anachronique leur traduction. Et nous devons suivre Zosime écrivant qu’il est nécessaire de faire l’application de tout cela à l’explication de la magnésie et que nous devons apprendre d’abord de quelle magnésie parlent les philosophes? Est-ce de la magnésie simple provenant de Chypre ou de la magnésie composée obtenue par notre art.

Zosime a visité les mines de Chypre, sans y évoquer la présence de magnésie ( le manuscrit qui relate ce voyage est selon Berthelot très abîmé  et comporte de nombreux manques). De fait on trouve encore à Chypre des terres d’ombre naturelles dont la couleur varie du brun au jaune-brun ; elles sont  constituées d’oxydes de fer hydratés, d’oxydes de manganèse (jusqu’à 20% de manganèse) et de silicates alumineux. La "magnésie simple de Chypre" est sans doute le mélange d'oxyde de fer et de manganèse proposé par Berthelot pour identifier la magnésie de Zosime

 Celui-ci écrit en effet que la pierre au moyen de laquelle on obtient la fixation sur le corps (métallique) de la magnésie, n’est pas une vraie pierre. En effet, il est dans sa nature de s’écouler (par volatilisation).

La magnésie utilisée comme ingrédient dans les recettes de fer indien est elle une magnésie naturelle ou une magnésie composée, ou peut-être encore le « corps de la magnésie » obtenu par transformation de la magnésie naturelle ? La magnésie utilisée comme ingrédient dans les recettes de fer indien est elle une magnésie naturelle ou une magnésie composée, ou peut-être encore le « corps de la magnésie » obtenu par transformation de la magnésie naturelle ?

 Extraite des Dires de Démocrite (Berthelot 1893,58),  la recette de la fabrication du corps de la  magnésie apporte le début d’une réponse si on se  réfère à la  description du "bout ber bout" décrit neuf siècles plus tard :

"Prends deux amphores; perce le fond de l’une d'elles . Broie la magnésie (naturelle) et ajoutes-y du natron, environ un tiers; pétris avec de l'huile. Mets le produit dans l'amphore qui n'est pas percée, et place cette dernière au-dessous de celle qui est percée. Lute les deux amphores de tous côtés; place-les dans un four et chaude pendant deux heures. Tu trouveras le corps de magnésie ".

Si on remplace dans cette recette magnésie par oxyde de manganèse.tout s'éclaire  

Le chauffage en enceinte fermée du mélange magnésie naturelle (oxyde de manganèse) et huile, donne lieu à  dégagement gazeux par combinaison de l’huile avec une matière comburante (l'oxygène) contenue dans la magnésie naturelle (l’esprit de la magnésie), et à formation d’un résidu  de combustion qui est le corps de la magnésie  en fait un sous-oxyde de manganèse

 La réponse se précise encore quand Zosime détaille les emplois de la magnésie dans les opérations alchimiques et la désigne comme la  "magnésie des verriers".  Selon les  auteurs, les  objectifs  de l’alchimie égyptienne étaient  la recherche de la richesse  et de la santé (chrysopée, argyropée et pharmacopée). On pourrait y rajouter avec celle de la recette du fer indien dont on fait des épées merveilleuses, la puissance par la gloire des armes

La magnésie intervient donc pour Zosime et les alchimistes de son temps d’abord  dans le travail  (transmutation…? ou plutôt imitation) de l’or, de l'argent, des pierres précieuses et la teinture des verres colorés et aussi dans l’amollissement du fer.

La magnésie intervient dans la fabrication de l'or, de l'argent, la coloration des pierres précieuses, le traitement des perles, le blanchiement et la coloration des verres. Au moyen de la magnésie du verrier, le verre reçoit des teintures et c’est avec elle que se fabriquent le fer de l’Inde et les épées merveilleuses. Le fer chauffé vaec de la magnésie s'amollit. Pour fondre le fer indien (indikon), Zosime dit de le mélanger à de la magnésie et un peu de pierre magnétique (magnès) qui a de l'affinité pour le fer  

 Finalement, la désignation de la magnésie par ses emplois apporte la réponse à la question de savoir pourquoi sa présence parmi les ingrédients est nécessaire à la fabrication du fer indien qui est acier : en permettant  l’amollissement, c'est-à-dire la fusion du fer, la magnésie permet la fabrication de l'acier fondu. Nécessaire si le fer à transformer en acier est doux, elle n’est pas indispensable si le fer est dur, c'est-à-dire fusible dans les conditions de l’opération 

 

La magnésie entrant  dans la composition des recettes du fer indien est donc la magnésie des verriers connue comme telle à l’époque de Zosime. Elle ne peut assurer sa fonction d’amollir le fer et de le rendre fusible en fer indien qui est acier qu’après avoir subi une transformation produite par l’art des alchimistes, c'est-à-dire, sous l’effet du feu, d’avoir perdu l’esprit volatil qu’elle contenait à l’état naturel.

Pour le chimiste d’aujourd’hui, la "magnésie des verriers",  - la pyrolusite qui deviendra  minerai de manganèse au XVIIIème siècle-, dans laquelle le manganèse se trouve pré-sent sous forme  d’oxyde, perd une partie de l’oxygène contenu  par simple chauffage au-delà de 300°C.

 Pourquoi dans la recette du fer indien, la magnésie des verriers n'est elle plus nécessaire si le fer à transformer est dur (c'est-à-dire riche en carbone) ? La recette apporte la réponse en précisant que  dans ce cas l’acier obtenu est très fragile (c'est-à-dire trop riche en carbone) : l'apport de carbone par les matières végétales, troisième type d'ingrédients, serait alors trop important   

Quant au niveau de température nécessaire pour que la fusion du fer ou de l'acier soit possible, la recette ne  renseigne que sur le moyen mis  en œuvre dans un laboratoire alchimique (bout ber bout) pour la production d'une très faible quantité d'acier.   .

Il est évidemment impossible de savoir si les forgerons indiens de Kodumanal  prati-quaient  un ajout de "magnésie des verriers" au minerai de fer qu’ils utilisaient au IIIème siècle BC pour produire de l'acier. Une recherche sur les minerais de fer du Tamil Nadu central disponibles aujourd'hui apporte peut être un début de réponse . On trouve en effet  dans les districts de Coimbatore, Erode, Salem, Nammakal …, des gisements mi-néraux ferrugineux et carbonatés,  en strates  ou lentilles, présentant  localement de fortes teneurs en manganèse. Les  forgerons indiens des débuts de l'âge du fer choisissaient sans doute  des minerais manganèsifères pour produire fer dur ou acier.  

Le rôle joué par la magnésie ou manganèse dans la fabrication du fer indien est encore mal perçu aujourd'hui malgré sa présence dans toutes les recettes connues sauf une,

 

Edmond Truffaut

Histoire du fer indien. Les alchimistes égyptiens (1)

www. manganeseandsteel.fr

Novembre 2012   

 

 



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Published by Edmondtruffaut
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20 novembre 2012 2 20 /11 /novembre /2012 10:18

 

Les matières végétales .

Les matières végétales citées dans la recette sont : l’alileg (écorce du fruit du palmier) , le Belileg (écorce du myrobolan) et l’ambileg (écorce). On les trouve toutes en Egypte.et en Inde. Leur  désignation dans les recettes arabes est imprécise (Ragib 1997, 39). Des mots différents désignent la même matière végétale : ainsi halilag, belliric, balilab belileg désigne le myrobolan . De même, il est possible qu'en Inde,  ambileg désigne le myrobolan emblic. .

Les matières végétales sont le seul composant de la charge capable d'apporter le carbone nécéssaire à la transformation du fer doux en fer indien, c'est-à-dire  en acier.

Etonnamment, elles sont présentes dans la recette à même dose que le fer soit doux ou dur ; seule la magnésie est supprimée si le fer est dur. Ceci laisse supposer que les matières végétales ne joue pas seulement le rôle de vecteur de carbone.

Une première interprétation voudrait donc que dans l'opération les matières végétales soient plus qu'un vecteur de carbone.  La recette indique d'ailleurs  que pour quatre livres de  fer doux 23 parties en poids de matières végétales sont nécessaires; l'apport de carbone de ces dernières est donc surabondant; en estimant à 50% leur teneur en carbone, elles apporteraient six foix plus du carbone nécessaire à la transformation du fer doux en acier à 1.35% de carbone. 

Poussée plus loin,  cette interprétation lierait leur présence  dans le cas ou le fer est doux  à celle de la "magnésie", et peut être à la nature du fer ; pour l'alchimiste, le fer  chauffé au creuset, se "ramollit" s'il est dur c'est-à-dire s'il est acier mais a besoin de  de "magnésie" pour ramollir s'il est doux. On verra plus loin comment l'association "magnesie"-matières végétales peut contribuer à ramollir le fer doux.

La rédaction de la recette indique clairement que ces matières végétale(s riches en car-bone, ne servent pas à fournir la grosse quantité de chaleur nécessaire à la fabrication du fer indien : celle-ci est assuré par les cent livres de charbon chargées séparément (sans contact avec le contenu du creuset qui est soigneusement luté)  pour traiter  quatre livres de fer à transformer  en fer indien.

On peut s'interroger également sur la raison pour laquelle les produits carbonés inter-venant dans le process, sont nettement distingués: matières végétales carbonées dans le creuset et charbon de bois de chauffage en dehors de celui-cI. Pour être efficace sur le plan thermique, le procédé exige un volume de creuset aussi réduit que possible, le calcul montre  que le remplacement des matières végétales par du charbon de bois conduit à un volume prohibitif du creuset.

La recette précise que ces matières végétales  sont des écorces dont la composition est souvent différente de celle du bois: elles contiennent plus de matières minérales et des matières minérales différentes. Elles sont souvent riches en phénol, en principe tannin, et  en principes médicinaux . L'écorce de grenade fraîche utilisée dans d'autres recettes secrète un liquide noir qui attaque le fer (Ragib 1997); sèche, elle se carbonise en don-nant un charbon actif recherché (Wahbi Rabia 2008). Mais le rôle essentiel des  matières végétales dans la fabrication au creuset de l'acier indien sera expliqué vers 1835 par un métallurgiste anglais travaillant en Inde, J.M.Heath .

Le fer (de mauvaise qualité et  fragile à chaud: redshort)] et le bois sec sont coupés en petits morceaux, chargés dans le creuset et recouverte de feuilles  d’Asclepias Gigan-tea ou à défaut de Convolvulus laurifolius. Le creuset est ensuite hermétiquement  fermé avec une poignée d’argile humide qui est ensuite  « rammed in so close as to exclude the air perfectly ». Lors de l'échauffement du creuset, les carbures d'hydrogène qui se forment,  carburent le fer beaucoup plus facilement que le charbon de bois   (Dharampal 1971, 21-22).

Des études récentes montrent  que les carbures d'hydrogène réduisaient l'oxyde de manganèse, la magnésie des verriers de Zosime, sont réduits à l'état métallique  à des températures comprises entre 1000 et 1200° (Ostrovski, 2004, 173). Heath qui s'en était rendu compte en observant travailler les fondeurs indiens, demanda une patente à son retour en Angleterre pour l'emploi du "carburet of  manganèse" dans les procédés de conversion du fer en acier fondu. Heath qui  fabriquait lui-même le carburet of  man-ganese et le vendait aux acièristes de Sheffield. Il  fût rapidement dépassé par le succès de son produit, La fabrication du carburet of manganese  "by the deoxydation of black oxide of manganese mixed with coaltar, or other carbon­aceous matter, in crucibles heated in an ordinary air furnace" (Bessemer 1905, 261), était coûteuse et son develop-pement difficile parce que Heath voulait en conserver le secret .Finalement, il proposa à ses clients une  solution très hasardeuse  et tout se termina par un procès.

L'association par les alchimistes égyptiens  de la magnésie des verriers à des matières végétales dans leur recette du fer indien n'est donc pas fortuite ; ils ont certainement recherché auprès des marchands arabes des informations sur les conditions de fabri-cation du fer indien en Inde..

 

5.2. Le chauffage du creuset

 

 La recette  fournit des indications essentielles sur les conditions de sa mise en oeuvre :  « Puis mets dans un creuset et égalise bien la place du creuset, avant de chauffer à éviter que celui-ci (le creuset) ne soit déplacé ; car si tu ne prends pas ce soin, tu trouveras des difficultés dans l'opération de la fonte. Ensuite mets les charbons et pousse le feu jusqu'à ce que le fer soit fondu, et que les espèces (susdites) soient unies avec lui. Or les 4 livres de fer demandent 100 livres de charbon »

 Les 100 livres de  charbon de bois nécessaire à la fabrication de 4 livres  d’acier indien  ne sont  pas à l'échelle des "ustensiles " utilisé pour la fusion  par les alchimistes. Le creuset doit  contenir quatre livres de fer doux, les matières végétales et la magnésie ; quant au four il doit permettre de brûler quelques 300 litres.

Selon les archéologues, a métallurgie du fer est peu pratiquée à l'époque en  l’Egypte pharaonique. Les sites fouillés dont rares :  Cricket Ground à Alexandrie daté de la période hellénistique, Abou Rawash dans la banlieue du Caire du 2ème siècle AD, et le site de  l’île de Marea dans les environs d’Alexandrie des I-2ème siècles AD (Valérie Pichot 2006, 217/237).

 Par contre les métallurgies du cuivre et du bronze étaient bien connues et si  les fouilles  n’ont  pas livré de four à réchauffer des creusets,  on a déduit de la forme en D de tuyères, qu’elles étaient  posées sur le sol et servaient à alimenter un four rudimentaire, simple trou creusé dans le sol dans lequel était posé le creuset qu'on recouvrait de charbon de bois. Le chauffage du creuset, très large, se faisait par radiation à partir de la masse de charbon de bois en combustion.

 

Figure 2

 

Fer-indien-N-2bis-four-Chypre.jpeg     

D’après Tylecote (1992, 22, fig. 9)

 

On peut douter de la capacité de ce type de four  à fondre en creuset fermé . produit à point de fusion élévé comme le fer. .

 Le four à fondre le bronze représenté dans  les peintures murales qui décorent la tombe de Rekhmiré à Thèbes (1300BC), présente par rapport au précédent une importante avancée technologique: l'alimentation en air se faisant sous le creuset.

 

Figure 3

Four à fondre le bronze (Thèbes, 1300BC)

 

  Fer-indien-n-3-four-Rekhmire.jpeg

 

Cette peinture murale très connue représente la chaîne complète de fabricationet de la coulée du bronze destiné à l'une des grandes portes du temple de Louxor.  Seule la partie de la scène représentant la fabrication proprement dite est représentée ci-dessus.

 Le bronze, est fondu dans un creuset placé dans un four alimenté en air par quatre soufflets actionnés au pied par deux fondeurs; un troisiéme fondeur alimente le four en charbon de bois à partir du tas placé devant lui.

Pour simplifier l’iconographie, ne sont représentés, ni le creuset qui devait être fermé sinon couvert, ni le support du creuset , ni le système répartiteur de l’air soufflé  sous ce support  :  l’ensemble du dispositif est recouvert de charbon de bois. Des flammèches  se dégagent du tas de charbon de bois en ignition  correspondant à la combustion de l’oxyde de carbone dégagé en surface du tas.

La peinture murale de Rekhmiré atteste ainsi de la maitrîse dès 1500BC par les artisans égyptiens de la fabrication et de la coulée de quantité importante de bronze liquide, et donc de l’obtention régulière d’une température de l'ordre de 1300°C nécessaire à la fusion du bronze.

A l’époque de Zosime, les alchimistes qui cherchaient à fabriquer le  fer indien, n'igno-raient rien de ces techniques, mais c'est sans doute auprès des commercants indiens qu'ils se sont informés des techniques de fusion du fer.

 

 Températures  atteintes  dans le bas fourneau primitif

 

Tylecote (1971) a distigué dans  la masse de charbon de bois et de minerai de fer d'un bas fourneau de réduction directe en fonctionnement deux zones : une zone à très haute température (~2500°C) correspondant à la combustion du carbone en CO2 et une zone contigüe à haute température (~1500°C) dans laquelle le CO2 formé se transforme en CO au contact du charbon de bois lui-même à 1500°C.

Le calcul montre en effet que dans un bas fourneau chargé  de charbon de bois et alimenté  en air sec  à 0°C,  la température du gaz sortant de la zone haute température (CO+N2)  est de 1500°C environ (Givaudon 1956, 18).

 

Figure 4

Réduction directe au Bas fourneau.

Zones à très haute (<2500°C) et haute température(>1500°C)

 

fer-Indien-n-4-Zones-hte-t-.jpeg 

La répartition des isothermes dans un bas fourneau rempli de charbon de bois en combustion  a fait l’objet de plusieurs déterminations (Crew) . On a pu observer l'écrasement des isothermes entre la  zone de haute température et la paroi réfractaire du bas fourneau à l'aplomb de l'arrivée d'air. La paroi réfractaire est d'ailleurs très sollicitée à cet endroit (flèche verte).  

Un morceau de fonte exceptionnellement produit au bas fourneau provenait de cette zone (Navasaïtis 2007,167-173). Son  analyse a révélé des fontes riches en  silicium  et des amas fondus de silice pratiquement  pure.  

 

 Utilisation de la zone à haute température  das le four à creuset indien

 

 Les fouilles archéologiques et les compte-rendus des voyageurs anglais (Buchanan, A Journey from Madras, Mysore, Canara and Malabar,Vol. 2, 1807, 171-173) montrent que les fondeurs indiens produisaient de l'acier au creuset  dès le 3ème siècle BC, grâce à la maitrîse de  la zone des très hautes températures des premiers fours métallurgi-ques. Ils avaient acquis cette maitrîse, en disposant le débouché de la tuyère d'alimen-tation en air du four de façon à utiliser au mieux les propriétés de cette zone pour réchauffer les creusets et obtenir de l'acier fondu. Il est probable également que par les choix des bois destinés à la production du charbon de bois, ils arrivaient à fabriquer un charbon ayant l'oxyréactivité appropriée pour dilater la zone à haute température.

 Le journal de voyage de Buchanan offre un croquis explicite d'un four à creuset. Les creusets coniques, en argile crue, de 600 cm3 de capacité, sont fermés par un couver-cle rond d'argile crue, hermétiquement scellés. Les creusets sont remplis, séchés puis   mis en place dans le four (figure  ) Un première série (k) de creusets est placée autour de la bouche à feu: une deuxième rangée (l) est placée ensuite prenant appui sur la première. Le centre est rempli par un unique creuset (m). Dans la rangée extérieure k, le creuset qui se trouve à l'opposé de l'arrivée d'air (g) est remplacé par un creuset vide

placé horizontalement. L'ensemble des creusets  forme ainsi une grille que l'air de combustion traverse de bas en haut et qui permet l'évacuation des cendres. Le four de i.3 m de hauteur est  ensuite rempli de charbon de bois et allumé; l'opération dure qua-tre heures. Lorsque les quatorze creusets sont ouverts après refroidisssement, on y trouve un bouton d'acier.

Buchanan ne fournit pas de détails sur le fonctionnement du fourneau.  Il est possible de le reconstituer à partir des indications fournies par Tylecote et Navasaïtis au paragraphe précédent. L'air de combustion pénétre par la grille formée par le groupe de creusets à contre-courant du charbon de bois (calibré) et y développe entre chaque creuset des zo-nes de combustion à très haute et haute températures. Chaque creuset se trouve ainsi

porté pendant quatre heures à une température supérieure à 1500°C, au moins en sur-face de sa partie conique.

 

Figure 5

    Fer-indien-n-5-bis-four-Buchanan.jpeg

 

 

Four à creusets pour la fabrication d'acier selon Buchanan

(Tylecote 1992,p.78,  fig. 52 offre un schéma de l'ensemble de l'installation)

 

Les informations recueillies par les archéologues confirment une telle hypothèse sur le fonctionnement des fours à creuset utilisés à la fin du Ier millénaire BC.

Les débris de creusets recueillis sur le site de Mel-Siruvalur (500BC-500AD) ont permis d'en reconstituer la forme aubergine caractéristique; ces creusets étaient munies de couvercles  de 7 cm de diamètre épais et scellés. A l'intérieur ils étaient recouverts à mi hauteur par un laitier vitreux. à l'extérieur d'une épaisse couche de cendres noires. Ces creusets étaient confectionnés avec un mélange  sable siliceux-paille de riz capable de résister plusieurs heures à une haute température (Srinavasan 1994, 49-59)

À Kodumanal (300BC-300AD). La carburation du fer en creuset était obtenue en 2 à 4 heures Dans le creuset l'acier était complètement fondu. (Sasikaseran 1999, 263-272). Les fondeurs produisaient d'abord du fer au bas fourneau et le transformaient ensuite en acier dans lun four à creuset entouré des fours de refroidissement des creusets qui ren-voyaient l'air réchauffé sur le four principal permettant ainsi d'augmenter d'une centaine de degrés le niveau de la zone à haute température (Sasikaseran 2002, 17-29)

 

Les archéologues confirment donc  qu'à l'époque  de Zosime (300AD) le fer indien était effectivement produit par la technique du creuset  sur les sites de Mel-Siruvalur et Kodumanal dans le Tamil Nadu (Craddock  2003, 245)

 

 Application à la recette de Zosime.

 

 L'étude de la mise en œuvre de la recette  de Zosime suppose au préalable et que l'on complète par  plusieurs hypothèses les indications fournies .

Ces hypothèses concernent : le type de creuset utilisé et la construction du four à creu-set, la température à laquelle le creuset contenant la charge à transformer doit être porté et maintenu, le temps nécessaire pour que la fusion soit  complète.

 

 Type de creuset et construction du four.Le creuset  confectionné en terre réfractaire doit pouvoir soutenir des températures extrêmes . Ce type de terre à creuset est connue et  disponible en égypte dans les sédiments du Nil (Dawood 2010, 90)

Le creuset doit contenir 4 livres de fer doux (soit 1.8 k ou 250 cm3) et le reste de la charge.  Selon la recette de  Zosime c'est un creuset à fond plat ("…égalise bien la place du creuset, avant de chauffer pour éviter que celui-ci ne soit déplacé")  qui présente beaucoup de similitudes avec le creuset  utilisé cinq siècles plus tard dans l'oasis de Merv pour fabriquer de l'acier (Feuerbach 2003, 239). Le creuset de Merv contenait un lingot d'acier de 250cm3 pour I.750 k: il mesurait 20 cm de hauteur pour un diamètre de 8 cm et un volume de 700cm3 (Rehren 2000). Nous retiendrons donc ces dimensions  pour le creuset utilisé par Zosime.

Les exemples de Mel-Siruvalur et Kodumanal indiquent  que les  fondeurs indiens ont, dès la fin du 1er millénaire BC, adopté sur ces sites  ces creusets à fonds plats plus façiles à  placer sur la sole du four  que les creusets coniques de Gattisohalli (Rehren 2004,  395-396) ) ou ceux décrits par Buchanan (figure 5 ) . Ces derniers étaient sans doute moins faciles à disposer dans la bouche à feu mais dans  le transfert de chaleur entre le zone de haute de température du four et la partie du creuset contenant la charge métallique devait être plus facile.

Le chauffage par le dessous des  creusets à fond plat impliquait un mode particulier de construction du four permettant de placer le creuset au plus près de la zone de combustion à haute température sur une grille laissant passer l'air de combustion dans un sens et les cendres dans l'autre. Ces cendres étaient extraites par l'opérateur.

 Température à atteindre et durée de l'opération. Une température de 1500-1550°C devait être atteinte dans cette zone du four à haute température. Les études faites par Rehren et Papakhristu concluent, sur la base des analyses des laitiers et de la couche vitrifiée recouvrant les creusets à une température de l'ordre de 1400°C, et sur la base du comportement à chaud des creusets et du gravier garnissant le fond du four à une  température de 1500 -1550°C. C'est cette dernière température que nous retiendrons. La durée de maintien des creusets à ce niveau de température  peut être apprécié  à partir du temps nécessaire à la combustion des 100 livres de charbon de bois prèconisées par la recette soit 5 heures de soufflage à 1350 litres d'air /minute.

 Le creuset doit être placé dans le four de façon à être entiérement plongé dans le charbon en combustion de façon à occuper la zone dans laquelle  la température dépasse  1550°C . Ceci suppose que  le débit d’air soufflé soit réglé de façon que  la hauteur de la zone  soit supérieure à celle du creuset  (>20 cm). Le transfert de chaleur du charbon en ignition vers le creuset se fait surtout par rayonnement. Ce rayonnement doit intéresser toute la surface externe du creuset ; ceci peut être obtenu par trois points d’alimentation en air disposés à 120°C au niveau du socle sur lequel repose le creuset recouvert de charbon de bois. 

Le four doit contenir les 50 kilogs de charbon de bois nécessaires à l'opération, il a donc un volume de 200 litres environ. (diamètre 50cm et hauteur 100 cm). 

Dans un bas fourneau, la présence de minerai densifie la charge et  évite la fluidisation du charbon de bois. Dans un four à creuset, le charbon de bois chargé seul peut se fluidiser en fin d'opération, imposant dans ce cas une réduction du débit de soufflage

 

Figure 6

     Fer indien n°6 schéma fourZosime

 

6. Le procédé de fabrication du fer indien selon Zosime

 

Zosime décrit donc la fabrication du fer indien en creuset fermé chauffé extérieurement par la combustion de charbon de bois.

Le creuset est chargé:

 - de 2000 grammes de fer doux  à transformer en fer indien,

- de matières végétales

- de magnésie des verriers (minerai de manganèse).

Au  terme de l’opération  le fer indien, liquide, est un acier propre et  libre d’inclusions,  dont la  teneur en carbone est d’environ 1.5%. Cet acier est recouvert d’une mince couche de laitier qui regroupe les éléments scorifiables des inclusions du fer, les cendres des matières végétales et les constituants de la magnésie des verriers

 La recette de Zosime n'est pas très précise quant aux poids du fer à traiter et des autres constituants de la charge:   le poids  des matiéres végétales  et du minerai de manganè-se semble être  égal à 25 parties en poids  de la masse de 2000 gr de fer doux, c'est-à-dire à 500 gr (les matières végétales représentant  23 parties soit 460 gr et  le minerai de manganèse 2 parties soit 40 gr).

Les matières végétales sont hachées menues et séchées (Ngueye 2012,3) avant mélange avec les morceaux de fer doux et le minerai de manganèse.

Dans l'ignorance de la composition des  allileg, bellileg et autres ambileg, notamment de leurs teneurs en carbone,  elles sont remplacée dans la suite de l'étude   par des coques fraîches de noix de coco dont les caractéristiques sont connues (Manuel du thermicien 1982, 18).

Dans ces conditions, la charge du creuset comprend:  2000gr (soit  ~350 cm3)  de fer doux en morceaux, 80 gr de coques de noix de coco sèchées (soit ~300cm3) et 40 gr de minerai de manganèse (soit ~15cm3)

Quand commence l'opération,  le creuset d'une capacité de 1000cm3 est donc rempli aux deux-tiers d'un mélange bon conducteur de la chaleur.

Lorsque la température du mélange atteint 200°C commence la pyrolise des matières végétales qui les transforme en charbon de bois et en carbures d'hydrogène(voir supra p. 9:  Patent Heath 1839). En même temps, sous l'effet de la température,  le bioxyde MnO2  du minerai de manganèse s'est transformé en Mn3O4.

 

Finalement quand la charge du creuset  atteint  500°C, elle est  composée de:

- 2000 gr de morceaux de morceaux de fer doux,

- de charbon de bois à 86% de Carbone et  10% de cendres (cas des coques de noix de coco ) et de carbures d'hydrogène) fixé par adsorption sur un charbon de bois

- de minerai de manganèse réduit à l'état Mn3O4

 La température s’élève . Le manganèse alors à l'état de Mn3O4 est réduit en MnO

par les carbures d'hydrogène formés lors de la pyrolise

Vers 1000-1100°C commence la réduction de MnO par les carbures d'hydrogènes formés lors de la pyrolise des matières végétales. Il se forme du carbure de manganèse  liquide, de l'oxyde de carbone et de l'hydrogène gazeux  (Ostrovski 2004). La présence de charbon de bois en excès garantit l'atmosphère interne réductrice du creuset.

La formation  de cette première phase métallique liquide initie la fusion du fer doux, le ramollit  et permet la libération des inclusions de laitier qu'il contient

 Vers 1200°, les inclusions de laitier du fer doux  (par exemple 5% du fer traité soit 100 gr) sont libérées;  l’oxyde de fer FeO  qu’elles contiennent oxyde en MnO le carbure de manganèse précédemment formé.

Vers 1350°C, la  phase métallique liquide ne contient plus que du fer et 2-3% de carbone

Il reste alors dans le creuset:

- 1600 gr de fer doux pâteux débarrassé de ses inclusions,

- Une phase liquide métallique  (Fer-Carbone )

- Une phase liquide laitier rassemblant les cendres du charbon et des oxydes métalliques FeO et  MnO .

- Le solde du carbone charbon de bois soit  31  gr qui serviront à carburer le fer doux à mesure de sa fusion et à le transformer en acier à  1.55% de carbone environ. 

 La température du creuset s'élève  progressivement à 1550°C amenant le fer indien, c'est-à-dire l'acier à fusion complète.

Au dessus du lingotin d'acier, une fine couche de laitier vitreux recouvre la paroi interne du creuset, formée à partir du laitier introduit avec la charge de fer doux, des cendres des matières végétales et des matières scorifiales du minerai de manganèse et du manganèse réoxydé (Rehren et Papachristou 2003, 401).

 Ce essai de reconstitutiion montre donc  que la recette de Zosime permet  la transfor-mation du fer doux en acier. .

S'il s'agit de transformer du fer dur, la présence de minerai de manganèse dans la charge n'est plus nécessaire: comme le dit la recette  " si le fer n'est pas très doux, il n'a pas besoin de magnésie (oxyde de manganèse)… car la magnésie le rend sec au plus haut degré et il devient cassant".

Mais Zosime n'explique pas pourquoi le fer est dur : présence de phosphore, d’arsenic, ou de carbone ? Dans les deux premier cas, la fabrication de fer indien  est exclue; dans le dernier,si le fer est très dur, il suffira  d'une simple fusion.

Si le fer sans être très doux contient peu de carbone (0.6% par exemple), il aura sans doute  été obtenu par réduction directe d'un minerai manganésifère qui rend plus facile  la carburation du fer; dans ce cas, les inclusions de laitiers contiendront à la fois FeO et MnO qui seront réduits en carbure mixte par les carbures d'hydrogène présents et le fer indien contiendra alors un peu de manganèse. Mais  les faibles et très faibles teneurs en manganèse des aciers de Damas (Verhoeven 1998,7) indiquent que le fer traité a été de préférence du fer doux.

 Dans la recette de Zosime appliquée à la transformation du fer doux en fer indien, le rôle du manganèse aura été "d'amollir le fer"  en  facilitant  l'apparition d'une première phase métallique liquide.  Réoxydé ensuite, le manganèse n'entrera pas dans la composition  du fer indien (cette réoxydation finale  en MnO contribue amène souvent les archéologues à discuter voir à contester le rôle du manganèse dans le mécanisme de carbura-tion du fer et sa transformation en acier). 

 Le manganèse n'aura pas non plus contribué à la formation du damassage de l'acier wootz: le damas est visible sur des aciers contenant moins de 200 ppm de manganèse (Verhoeven 1998, 60). Il est possible que le damas n'apparaisse que dans des aciers fondus dans des creusets du type Konasudram (Rehren 2003) riche en FeO (10%) qui sera réduit par les pailles de riz en filaments de fer qui progresseront dans le lingot sans fondre et s'y carbureront sans s'y disperser  (Tribolet 2006) 

 

  

 

Edmond Truffaut,

Histoire du fer indien. Les alchimistes égyptiens (2)

www.manganeseandsteel

novembre 2012 

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18 septembre 2012 2 18 /09 /septembre /2012 16:59

    Le fer du Sauerland.

Histoire d’un fer qui devint acier

I. Cadre naturel. Activités minières, métallurgique et commerciales

du Xème au XVIIIème siècles.

La métallurgie du fer au Sauerland de la Mark a connu une histoire extraordinaire.

Elle est apparue tardivement dans un pays doté de ressources naturelles limitées (bois et minerai) qui se sont trouvées épuisées aprèsquelques huit siècles d’exploitation ; de plus le minerai de fer disponible n’était pas dédié à priori à la fabrication de l’acier.

Mais grâce à l’esprit d’entreprise et d’invention de sa population, la métallurgie du fer s’y est développée jusqu’à produire de l’acier, un fer réputé : l’osemund de la Mark, et toutes sortes de produits transformés.

Pour écouler ses produits, le Sauerland de la Mark a bénéficié d’une situation géographique exceptionnelle entre Rhin et Rhur, des voisinages de Cologne, Dortmund et Soest dont les marchands ont participé dès sa formation à la ligue hanséatique...

Un chapitre II traitera des techniques métallurgiques qui ont permis au Sauerland de la Mark d’accéder rapidement à un marché international et de participer au début de la révolution industrielle.

1. Sauerland et Sauerland de la Mark: localisation et cadre naturel.

Le Sauerland est une vaste région dont les limites physiques et politiques n’ont jamais été bien définies.

Dans sa configuration administrative actuelle, le Sauerland comprend le Sauerland de la Mark et à l’est de celui-ci du nord au sud, les districts de Soest, HochSauerland et Olpe, et à l’extrême-est le district de Waldeck-Frankenberg.

Les limites géographiques du Sauerland sont au nord la grande plaine Westphalienne, à l’ouest les collines du Pays de Berg, au sud le Siegerland, à l’est les montagnes du Harz (figure 1). C’est un pays de moyenne montagne (un peu plus de 800 mètres) du massif schisteux rhénan. Le pays est boisé et bien arrosé.

 

Figure n°1

Carte schématique de l’est du Massif schisteux Rhénan

avec le Siegerland (Siegen), le Sauerland (Altena).

Sauerland figure 1

 

Le Sauerland fait partie d’un vaste ensemble appelé Südergebirge situé aujourd’hui dans les états de Nordrhein-Westfalen and Nordwestern Hesse. Le Südgebirge correspond approximativement aux régions historiques du Sauerland, Bergisches Land, Siegerland, pays de Wittgenstein et en partie de la Hesse. Le Sauerland est lui-même partagé en 5 sous régions : Nord-Sauerland, Nieder-Sauerland, Kern-Sauerland, West-Sauerland et Süd- Sauerland. La figure 2 illustre ce morcellement auquel correspond une grande diversite géologique. Le Südgebirge est en outre une région d’une grande complexité politique partagée entre juridictions et confessions concurrentes (Knau 2007).

Au gré des circonstances politiques les frontières du Sauerland de la Mark débordent au nord et au sud-ouest, des limites géographiques du WestSauerland.

 

Figure 2

Le SüderGebirge (d’après Knau 2007)

Altena

Cologne

 

Sauerland figure 2 

2. Histoire du Sauerland

Ce n’est qu’en 1267 que le mot Sauerland apparaît dans un document officiel. Une thèse, d’ailleurs discutée, voudrait que Sauerland dérive par l’allemand « sour » du vieux saxon

« sûðar » (frontière du sud). Au début de notre ère, c’est par le Sauerland alors territoire des Sicambres que les Romains essaient sans succès de conquérir la Germanie à partir de Cologne. Huit siècles plus tard Charlemagne soumet difficilement les Saxons. L’histoire du Sauerland commence au VIIIème siècle avec l’arrivée de colons saxons ; celle du Sauerland de la Mark avec la création vers l’an 1000 du comté d’Altena

En 38 BC, le général romain Agrippa fonde à l’emplacement de la future Cologne, Ara Ubiorum, l’autel des Ubiens, une tribu germaine située sur la rive gauche du Rhin qui avait servi César en 57AD lors de sa conquête des territoires. Après lui Auguste mène une politique offensive contre les germains. En 8 BC, les troupes romaines atteignent la Weser et l'Elbe : la soumission du peuple germain semble acquise. Rome sécurise le pays conquis et envisage de le gérer comme une province de l’empire : un gisement de plomb est même exploité à 120 kilomètres à l'est de Cologne. []

Mais un an plus tard, le gouverneur de la Germanie Varus, à la tête d’une force armée de 20000 hommes dont trois légions, tombe dans une embuscade géante à Teutoburg. Les romains sont massacrés et lui-même est tué. Parmi les tribus germaines qui l’ont battu, se trouvent les Sicambres qui vivent sur la rive droite du Rhin, entre la Ruhr et la Sieg, le futur Sauerland. Citant Tacite, les archéologues soulignent la rareté du fer (sauf chez les Chattes) dans l’équipement des guerriers germains notamment les Sicambres qui ont battu Varus (Chadburn 2006). Le Sauerland ne découvrira la métallurgie du fer que beaucoup plus tard

En l'an 50 Ara Ubiorum devint colonie romaine le plus haut rang juridique d'une cité romaine, sous le nom de Colonia Claudia Ara Agrippinensium, un nom qu’elle a conservé depuis. Comme tous les forums romains du limes rhénan, celui de Colonia est tourné vers la rive droite et le Sauerland : traduction de la volonté de Rome d’impressionner les Germains ou souci d’entretenir avec eux des relations commerciales? En fait les négociants romains continueront jusqu’au IIIème siècle AD à commercer un peu en grande Germanie en y pénétrant par les pontes longi (des routes tracées à travers les marais entre le Rhin et l'Ems), ou encore en remontant les rivières à partir de la vallée du Danube, troquant des métaux et d’autres marchandises, contre du vin, de l’huile, du verre, des poteries et de la quincaillerie. Soumise à la pression des Francs à partir de 275, protégée après 310 par un avant-poste sur la rive droite (Castellum Divitia) à laquelle elle est reliée par le premier pont permanent en bois

Cologne est pillée en 355 puis définitivement conquise par les Francs en 454.

Les trois siècles suivants verront les Francs ripuaires s’opposer au Francs saliens, la création d’une Francia Rhinensis entre Rhin et Meuse, la déposition du dernier roi mérovingien et l’élection comme roi des Francs de Pépin le Bref

Son fils Charlemagne règne sur un empire immense qui comprend la majeure partie de la Germanie, sauf au-delà du Rhin, la Saxe, pays « barbare » puissant et jaloux de son indé-pendance. En 557, les saxonx avaient avaient menacé Cologne, s’étaient joint dix ans plus tard aux Lombards en route vers l’Italie (Paul Diacre 1994, 40); au milieu du VIIIe siècle, à partir du Sauerland, les Saxons continentaux pillaient toujours les provinces limitrophes

 

Figure 3.

Développement de l’Empire Franc. Marches du Nord-est.

 

Sauerland-figure-3.jpeg 

 

La Saxe conquise par Charlemagne de 777 à 797 a été définitivement pacifiée en 804

Auparavant, c’est du Sauerland que partaient les incursions saxonnes.

Charlemagne fait sa première expédition en Saxe en 772 ; mais il faudra attendre 804 pour que la soumission des saxons ne sera acquise qu’en 804 : toute l'ancienne Germanieentre alors dans la civilisation (figure 3). Après sa mort, son empire est divisé en trois royaumes etLouis le Germanique reçoit la Francie orientale, c'est-à-dire la Germanie. En 911, le jeu des successions amène la dynastie Saxonne sur le trône impérial. Henri l‘oiseleur descendant de Louis le Pieux fils de Charlemagne se démarque de la dynastie franque dont il est issu. La Germanie est alors un pays énorme (500000klm2) et peu peuplé. Othon 1er en est couronné empereur à Rome en 962. Son frère est archevêque de Cologne…Quand le dernier empereur saxon Henri II meurt en 1024 sans descendance , le principe électif, de règle dans le Saint Empire Romain Germanique s’applique une fois de plus.

Dans l’Allemagne du XIème siécle, le Sauerland est situé à l’extrême sud de la Saxe, au nord de la Basse-Lorraine et de la Franconie.

 

Figure 4

l’Allemagne aux XIème et XIIème siècles

(d’après Bogdan 1999,90)

Sauerland-figure-4.jpeg 

 

De l’an mil au temps moderne, par référence à la carte du Südergebirge (figure 2), les correspondances entre régions naturelles et entités politique fixent quelques repères de son histoire compliquée.

*Au Nordsauerland correspond le Duché de Westphalie détaché en 1180 du duché de Saxe par Frédéric Barberousse qui le donne à l’archevêque de Cologne, annexé en 1803 par le Landgraviat de Hesse-Darmstadt, inclus en 1807 dans le Royaume de Westphalie créé par Napoléon, royaume dissous en 1813.

*Au Mittelgebirsche et Obergebische correspond le comté de Berg, fondé en 1050, duché en 1408, duché de Julliers, Berg et Clèves en 1511, incorporé à la France en 1806 (département de la Roer), et enfin à la Prusse en 1815.

*Au Siegerland correspond le comté de Nassau fondé en 1100, principauté au XVIIIème, duché en 1816, annexé par la Prusse en 1866.

*Au Westsauerland correspond le Comté d’Altena détaché du comté de Berg en 1161 et devenu comté de la Marck en 1262. En 1200 la région d’Altena devient le Comté de la Mark .

 

C’est un état influent du Saint Empire Romain Germanique du cercle de Basse Rhénanie-Westphalie. Par le jeu des successions et apanages, le comté de la Mark est rattaché au duché de Clèves en 1394, puis aux duchés de Clèves-Jülich-Berg jusqu’en 1609 année à laquelle la dynastie régnante s’éteint. Après une longue querelle de succession, il échoit en 1614 à la maison de Brandebourg.

En 1622 le Comté de la Mark est pris  dans la tourmente de la Guerre de Trente ans.  Les troupes mercenaires du luthérien Christian de Brunswick  opposées à celles du chef de guerre catholique wallon T'serclaes de Tilly ravagent  les régions de la rive droite du Rhin de Francfort à Dortmund. En 1623 Tilly est définitivement victorieux à la bataille de Stadtlohn à l'ouest de Munster.

L’électeur de Brandebourg devient roi en 1701: dès lors, le comté de Mark fait partie du royaume de Prusse. Son territoire correspond approximativement à ce qui est désigné ici comme Sauerland de la Mark.

 

La figure 5 donne la configuration politique du Sauerland au milieu du XVIIème siècle

 

Figure 5.

Comté de la Mark , Duché de Berg, Duché de Westphalie

et Principauté de Nassau vers 1645

     Suerland figure 5

 

A la fin du XVIIIème le comté de la Mark fait donc partie du Royaume de Prusse. En 1742 ce dernier a fait la conquête de la riche et industrielle province de Silésie aux dépens de l’Autriche (guerre de succession d’Autriche). Au cours de la guerre de sept-ans (1756-1783), la Prusse s’allie à la Grande Bretagne contre la France et l’Autriche : la Grande-Bretagne a des visées sur les colonies et établissements français en Amérique du Nord et en Inde, et l’Autriche veut reconquérir la Silésie. Au terme du conflit la Grande-Bretagne qui s’impose comme la première puissance mondiale, contrôle l’Amérique du Nord et l’Inde tandis que la Prusse qui a définitivement conquis la Silésie, régit désormais l’équilibre politique des États allemands.

Au cours d’un bref épisode napoléonien, après la défaite d’Iéna, la Prusse perd la moitié de ses territoires dont le Comté de la Mark (y compris Essen, Werden et Lippstadt), au second traité de Tilsit (juillet 1807). La Prusse le retrouve en 1813 après la défaite de la France.

Rem .

Dans ce qui suit, compte-tenu de la difficulté à faire correspondre dans le temps frontières naturelles, politiques et économiques, on parlera de « Sauerland de la Mark » plutôt que de « Comté de la Mark ».

 

3. Le commerce international du Sauerland de la Mark au XVIIIème siècle.

A la fin du XVIIIème siécle, la situation économique du Sauerland de la Mark est florissante. Il la doit au développement continu de la métallurgie du fer et de l’acier suivi après épuisement de ses ressources naturelles en bois et en minerai, par des fabrications de transformation de demi-produits métalliques importés des règions voisines. Il la doit aussi, dès le XIVème siècle, à la commercialisation internationale de ses fabrication par la Hanse

Dans les années 1780, la Prusse qui a définitivement conquis la Silésie s’intéresse aux nouvelles technologies industrielles anglaises : haut fourneau au coke, puddlage de la fonte, fabrication de l’acier, machine à vapeur… (P.M. Jones 2009, 72). A l’initiative de son commissaire pour les mines et usines Friedrich August Aller Eversmann, elle recherche vainement des transferts de technologie au profit de la Silésie en envoyant des visiteurs en Angleterre ou en invitant des spécialistes anglais (Blanken 2005) .

C’est ans doute après avoir remarqué l’importance économique du Sauerland de la Mark et du futur Rhur Gebiet, qu’en 1783, l’administration prussienne nomme Eversmanncommissaire chargé du développement économique, en particulier des usines de transformation des métaux du comté de la Mark, au siège d’Hagen.

Eversmann continue à voyager en Hollande, en Angleterre, visitant les usines locales, étudiant les techniques de production ; ce qui lui vaut d’être accusé d’ « espionnage industriel ». Il travaille ensuite dans la Ruhr, participe à un projet pilote de transport ferroviaire de charbon d’Hattingen au port fluvial de Ruhrort. En 1786 il participe à l'achat d'un moteur à vapeur Watt de conception anglaise pour une mine de Silésie récemment ouverte. Il s’intéresse à la désulfuration du coke, à l’amélioration des procédés de fabrication du plomb et de nombreux autres sujets. Il se fait aaussi connaître par de nombreux articles traitant de la diffusion des nouvelles technologies.

En 1804, Eversmann alors commissaire royal pour la guerre, les finances, les mines et l’industrie pour la région située entre les rivières Lahn et Lippe, publie à Dortmund alors occupé par les troupes napoléoniennes un ouvrage intitulé : « Uebersicht der Eisen- und Stahl-Erzeugung auf Wasserwerken in den Ländern zwischen Lahn und Lippe und in den vorliegenden französischen Départements ».

Il est écarté par l’administration française après le traité de Tilsit (1807).

Outre l’ouvrage d’Eversmann, deux autres documents contemporains renseignent sur la situation économique du Sauerland de la Mark à la fin du XVIIème siècle : un rapport de visite d’une délégation d’entrepreneurs sarrois, et un livre du polytechnicien français Antoine-Marie Héron de Villefosse, Ingénieur en chef des mines et usines de l’Empire français, ex-inspecteur général des mines et usines des pays conquis : De la Richesse Minérale. Considérations sur les mines, usines et salines des différents états et particulièrement du Royaume de Westphalie pris comme point de comparaison Tome I, Division économique Paris, 1810. Ces trois sources sont admiratives devant le dynamisme économique du Sauerland de la Mark.

Eversmann prèsente le Comté de la Mark, comme un fleuron industriel du royaume de Prusse, une région exportatrice de produits sidérurgiques dans le monde entier (1804, 192-193). Il décrit ses habitants comme modestes et discrets, en même temps qu’actifs commerçants en contact avec tous les pays industriels qu’ils parcourent pour vendre les produits de leur métallurgie dont le célèbre fer osemund (Eversmann 1804,44)

Une délégation d’entrepreneurs de forges de Dillingen ( en Sarre alors département français) visitant en 1803 le comté de la Mark est émerveillée (Journal des Mines 13, 78)

« Le pays de Berg dont la plus grande étendue est de 28 lieues sur 10, est hérissé de montagnes inaccessibles et arides qui ne sont coupées que par de petits ruisseaux. Les approvisionnements ne peuvent y arriver que par des charges à dos, vu la difficulté des communications. Le bois y est excessivement cher et rare ainsi que la houille. Néanmoins c’est dans une situation aussi désavantageuse et lorsque la nature a tout refusé au Pays de Berg, que l’on y voit les plus belles manufactures d’acier, faulx et clincaillerie de tout genre dont l’existence n’est due qu’à une industrie admirable…(et) la célèbre manufacture d’armes et d’outils de Solingen, dont les produits sont exportés vers toute l’Europe».

Héron de Villefosse décrit « l’industrie florissante » du comté de la Mark, et ses innombra-bles fabriques de marchandises métalliques, taillanderie et quincaillerie (Héron de Villefosse 1810, 172-176).

Sa description apporte des précisions sur les conditions de cette production ; la houille d’Essen (qu’il inclut dans le Comté) est la seule matière première disponible ; le fer est importé du Siegerland et du Westerwald voisins (Héron de Villefosse 1810, 41).

Eversmann l’a renseigné sur La fabrication des fils de fer et d’acier, la plus ancienne du comté de la Mark où une fabrique porte encore le nom de « Cottes de maille », une des spécialités ancestrales d’Altena.

Héron de Villefosse regrette que ces fabriques ne soit pas situées dans le Royaume de Westphalie qui, surtout producteur de matières primaires, en est fort dépourvu .

Il apparaît donc à la lecture des trois sources précédentes, que si l’économie du Sauerland de la Mark est florissante à l’aube du XIXème siècle, c’est grâce au dynamisme industriel et commercial dont ses habitants font preuve de longue date. La métallurgie est prospère malgré des ressources naturelles limitées à la force hydraulique de nombreuses rivières ; le pays manque de minerai de fer et de bois (l’utilisation de la houille en métallurgie que propose Héron de Villefosse à propos des mines d’Essen, est trop récente pour être prise en compte). La question est donc de savoir comment, le dynamisme et l’inventivité de ses habitants ont pu être seuls à l’origine de cette situation.

Une première analyse apporte quelques explications : une métallurgie du fer qui repose sur une tradition très ancienne, une économie tournée vers l’exportation, une organisation commerciale très solide fondée sur de vieilles traditions de ventes, des prix avantageux et une haute qualité des produits (Thuillier 1961, 877-907).

Cette réputation de haute qualité était reconnue internationalement au XVIIéme grâce à deux produits le Flemish Steel (German Steel) et à l’osemund Markois.

Dans une Encyclopédie des arts mécaniques rédigée entre 1677 et 1683 L’anglais Joseph Moxon cite parmi les aciers importés par l’Angleterre le flemish steel, - seul acier dont on peut faire des ressorts de montres, que les métallurgistes anglais chercheront à imiter sous le nom de German steel.

The flemish steel is made in Germany, in the Country of Stiermark and in the land of Liege ; from thence brought to Colen , and is brought down the River Rhine to Dort, and other parts of Holland and Flanders … and is therefore by us called Flemish steel… It is a though sort of steel , and the only steel used for watch springs. It is also good for punches; File-cutters also use it to make their chisels of, with which they cut their files (Moxon 1703)

Le pays de Stiermark que cite Moxon, souvent traduit par Styrie (Alpes aurichiennes), est en fait le Sauerland de la Mark. Le Flemish Steel ou German Steel était fabriqué à Remscheid à 10 km de Solingen et arrivait à Bristol transitant par la Hollande (R R Angerstein‘s, Illustrated Travel diary 1753-1755, translated by Torsten and Peter Berg, 2001, 23).

L’osemund Markois permettait la fabrication de fils de fer et d’acier, spécialités du Sauerland de la Mark. Héron de Villefosse indique une production annuelle de 180000 paquets de fil de fer et 300000 livres de fil d’acier à Altena, Iserlohn et Lüderscheid.

Si Eversmann, les entrepreneurs de Dillingen et Héron de Villefosse indiquent qu’au XVIIIème le Sauerland Markois est toujours difficilement pénétrable, c’est que sa très ancienne tradition métallurgique ne s’explique à l’origine que par des ressources naturelles propres à la région, épuisée au XVIIIème siècle

L’énergie hydraulique est abondante : “dans des vallées étroites et rapides, les fabriques se succèdent sans interruption et le cours d’un même torrent donne souvent l’activité à plus de cinquante ateliers … (Héron de Villefosse 1810, 171); elle a été exploitée très rapidement.

Au temps des premières opérations métallurgiques, la région était couverte de forêts et le bois ne manquait pas. Ces forêts seront longtemps exploitées sans que la nature du terrain en permette le renouvellement : les entrepreneurs de Dillingen ne découvriront que des montagnes arides. Enfin nous verrons que le minerai de fer n’y avait pas toujours manqué.

 

Ainsi au début du XVIIème siècle , le Sauerland de la Mark disposait encore donc des ressources naturelles nécessaires à la fabrication d‘un produit de haute qualité, essentiel au développement la future révolution industrielle : le German steel.

 

Edmond Truffaut

Le fer du sauerland  (1)

www. manganeseandsteel.fr

Septembre 2012

 

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18 septembre 2012 2 18 /09 /septembre /2012 16:57

    4. Développement de la métallurgie du fer au Sauerland de la Mark.

 

 

Le développement de la métallurgie du fer au Sauerland de la Mark commence au VIIème siècle à l’arrivée de colons saxons.

L’arrivée des saxons au Sauerland.

Les archéologues relèvent les premiers signes de la métallurgie du fer au Sauerland de la Mark, au VIIéme siècle, à l’arrivée des saxons ; bien plus tard donc qu’au Siegerland voisin où dès 600BC, les Celtes avaientt trouvé le minerai de fer spathique manganèsifère qu’ils dédiaient à la fabrication des armes (figure 6).

 

Figure 6 Situation du Sauerland hors du monde celtique

(D’après Barry Cunliffe 1997, 312. Répartition des épées en fer Halstattiennes )

Le Siegerland est à la limite du monde celte. Oppidum de Dünsberg

 

 sauerland figure 5-copie-1

 

Ce retard considérable s’explique par des conditions de peuplement fort différentes.

L’apparition de la métallurgie du fer dans une région donnée est liée à une présence humaine stable (paysans, forgerons) et à la présence des ressources naturelles nécessaires (minerai de fer et bois). A l’époque romaine, les ressources naturelles existent au Sauerland mais la présence humaine fait défaut. Les Sicambres dont Tacite décrit l’armement comme très pauvre en fer, ne les exploitent pas

Il faut attendre le VIIème siécle pour que cette situation change avec l’arrivée des saxons selon l’axe Altena –Cologne venus du nord, le long de la Weser, attirés par la riche vallée du Rhin, Le développement de la métallurgie du fer dans le Sauerland de la Mark est ainsi une conséquence de l’établissement des saxons dans la région (Knau 1998,153).

Venant du Schleswig-Holstein et du Jutland, où ils maîtrisaient l’extraction du fer des bog- ores locaux depuis des siècles (Pleiner 2000, 46), les saxons ont recherché un minerai de fer analogue dès leur arrivée au Sauerland.

Ils l’ont trouvé au Sauerland de la Mark . Ils ne l’ont pas trouvé au Nordsauerland (duché de Westphalie en 1804) traversé sur la route de leur migration: probablement parce que le minerai du Nordsauerland donnait lors de sa réduction au bas fourneau, un fer différent de celui qu’ils attendaient .

Les archéologues ont daté du VIIIème siècle , les premiers sites de production de fer au bas fourneau (Rennfeuer) fouillés dans le Sauerland de la Mark, Dès le début du Moyen Age du Xème au XIIIème, autour de Lüdenscheid, Kierspe, Olpe et Altena et jusque dans le Bergisches-land à quelques 30 km de Cologne (Pleiner 2000, 51), on produisait du fer et même de l’acier et de la fonte dans des fourneaux à masses , les Massenhütten (Knau et Sonnecken 1986- Knau 1992). Les sites s’implantaient le long des rivières , d’autant plus en aval que le débit d’air à souffler augmentait . Au cours des deux siècles suivants, on a produit au haut fourneau (floszofen) de la fonte transformée par affinage en fer ou en acier. Au XVIIème, après huit siècles de développement continu, les ressources naturelles en minerai de fer et en bois s’épuisaient et la Guerre de trente ans (1620-1625 pour la période Palatine) dévastait la région. Magré cela, le Sauerland de la Mark restait une région de tradition métallurgique.

A partir de l’inventaire de l’industrie du fer entre Lahn et Lippe dressé par Eversmann, on a pu établir une carte couvrant le Sauerland de la Mark, la Rhur, le Siegerland, et le Nordsauerland (duché de Westphalie en 1804).  

.Figure 7

Sites miniers et métallurgique du Sauerland de la Mark,

du Siegerland, du duché de Westphalie et de la Rhur en 1804

(d’après Eversmann)

  Sauerland figure 6

 

    

Malgré une voie de pénétration saxonne orientée nord-est au sud-ouest, les sites sont en effet rares et dispersés au Duché de Westphalie, beaucoup plus nombreux et concentrés au Sauerland de la Mark. Dans ce dernier Eversmann , les entrepreneurs de Dillingen et Héron de Villefosse observent une forte activité métallurgique transformatrice dans une région qui a épuisé ses ressources naturelles (bois et minerai de fer) depuis deux siècles .

Dans le nord du Sauerland pourtant riche en minerai, les sites archéologiques témoignant de la production du fer sont rares et dispersés. La métallurgie du fer y apparaîtra tardivement au XVIème siècle quand les marchands de minerai de Brilon et Marsberg chercheront à le faire transformer le minerai (Bergbau in Sauerland, Wikipedia 2012 ) ; par contre, ces minerais seront toujours exploités au XIXème pour alimenter les hauts fourneaux de la Rhur.

Le fait que dans le duché de Westphalie le minerai de fer soit abondant alors que les sites archéologiques attestant de la production du fer sont rares, est donc une anomalie, qui pour certains auteurs (Gorrissen 2001, Reininghaus 2010, 2011) serait due à un déficit d’études historiques et de recherches archéologiques pour le duché de Westphalie. Les recherches récentes confirment effectivement l’existence de sites archéologiques de production du fer dans le duché de Westphalie (Hinzpeter 2010), le nombre et la concentration de ces sites n’est pas comparable à ceux du Sauerland de la Mark

On peut en effet s’interroger sur la raison qui a poussé les archéologues à s’intéresser d’abord au Sauerland de la Mark ; sans doute les traces archéologiques y étaient beaucoup plus nombreuses. Toutefois un élément supplémentaire doit être pris en compte. Après une vingtaine d’années de recherche dans la région Altena-Lüderscheid , l’archéologue Manfred Sonnecken, découvreur d’innombrables sites dans le Sauerland de la Mark indique que la composition du minerai du fer y est diffère de celle du minerai du duché de Westphalie : le minerai du Sauerland de la Marck est plus riche en silice et en manganèse (Sonnecken 1971, cité par Hinzpeter 2010) .

En fait, Sauerland de la Mark et Duché de Westphalie (Nordsauerland) font partie de systèmes géologiques différents.

 

 

5. Géologie du Sauerland .

 

Le Sauerland fait partie du massif schisteux rhénan, massif de moyennes montagnes formées de plissements hercyniens. A l’époque carbonifère, le Sauerland émergé est situé au nord de la chaîne nord-hercynienne sur les rives du bassin houiller nord-européen. Ce bassin est constitué de basses terres couvertes par la forêt primaire ; il est épisodiquement inondé par la mer qui les recouvre de sédiments. En limite des terres inondables, s’est formé un gigantesque récif calcaire qui aujourd’hui karstifié recèle d’immenses cavernes à Felsenmeer, Balve et Attendorn ). Les vestiges de ce récif forment la limite géologique entre l’ouest du Sauerland, partie du massif hercynien , et le nord du Sauerland partie du bassin houiller Nord-européen (figure 2 : Senken und Kalkplatzen et figure 9).

 

Le sous-sol de la frange nord du Sauerland est si riche en houille et minerais de toutes sortes que les encyclopédies lui consacrent exclusivement leurs descriptions. Elles décrivent les cavernes calcaires de l’antique récif qui ont servi de roches encaissantes à des minerais de fer (Westfalenpost 2006), - les nombreux filons qui ont fourni du cuivre à l’âge du bronze (Köhne 2006, 147), du plomb dès l’époque romaine , - les mines de fer de la région d’Arnsberg-Brilon-Marsberg toujours exploitées au XIXéme siècle , - plus à l’est encore dans la région de Meggen, les gisements de pyrites, zinc, galène, baryte actifs au début du XXème siècle. Ces mines du nord du Sauerland sont recouvertes par plusieurs mètres de sédiments déposés par la mer au carbonifère ou situées sur des îlots émergès de la mer dévonienne (Brilon) (figure 9).

 

 

Figure 8

Paléographie du rivage du Sauerland-Ouest à la transition Dévonien Carbonifère.

(D’après Bless 1992, 693)

 

 

  Sauerland--figure-8.jpeg

 

 

 

A défaut de sites miniers importants dans l’ouest du Sauerland (Sauerland de la Mark), les zones riches en sites archéologiques sont repérées sur la carte géologique de la figure 10.

 

 

Figure  9 

Sites archéologiques (Sauerland de la Mark) et mines de fer (duché de Westphalie).

(d’après Eiserhardt 2001, Géologie des Nördliches Rheinisches Schiefergebirge)

 

 

Sauerland figure 9 

 

 

 

En jaune les vestiges du récif calcaire corallien (Niggeman 2003) séparent le Sauerland de la Mark du nord du Sauerland (duché de Westphalie) .

Dans le Sauerland de la Mark , cinq zones situées sur des synclinaux sont particulièrement riches en vestiges archéologiques

- Synclinal Remscheid-Altena. (dévonien moyen 397.106 années): sites archéologiques à Altena (1).

- Synclinal de Ebbe. (dévonien supérieur 407.106 années). Vestiges archéologiques au sud de Lüdenscheid et dans la Haute vallée de la Volme (2, 3 et 4),

-Synclinal de Müsen. sites archéologiques dans les vallées de la Loope et de la Kaltenbach. (5)

- A l’est de la carte, dans le nord du Sauerland riche en mines de fer (duché de Westphalie ) on trouve quelques vestiges archéologiques dispersés

Minéralisations.

Le Schiefergebirge présente de nombreuses zones minéralisées (Pb, Zn, Cu… et Fe) différentes suivant les districts (Hein1993, 452-459) . Lorsqu‘elle est présente dans ces minéralisations, la sidérite accuse des teneurs en manganèse qui peuvent être très diffé-rentes suivant les districts

 

 

Figure 10

Schiefergebige (D’après Hein 1993, 452-459)

en haut: Veines de minéralisation dont Ebbe Thrust (ET) et Siegerland(1)

en bas: Rapport Fe/Mn des sidérites des districts de Bensberg et du Siegerland

Métallurgie du fer : zone de fouilles archéologiques (Fe/Mn~17.5)

 

 

  Sauerland-2--figure-10-nouvelle.jpeg

 

 

Parmi les districts du Schiefergebirge concernés ici, seul le Siegerland offre des gisements de sidérite suffisamments importants pour être exploitables; ce qu n’est pas le cas au Sauerland. Toutefois le minerai de fer exploité dans le Sauerland de la Mark contient, sans être de nature sidéritique, environ 4% de manganèse.



Parmi les districts du Schiefergebirge concernés ici, seul le Siegerland offre des gisements de sidérite suffisamments importants pour être exploitables; ce qu n’est pas le cas au Sauerland. Toutefois le minerai de fer exploité dans le Sauerland de la Mark contient, sans être de nature sidéritique, environ 4% de manganèse.

Au terme d’une minéralisation peut intervenir une étape de rajeunissement au cours de laquelle peut se produit une hématisation de la sidérite. Il est vraisemblable qu‘une telle hématisation soit intervenue au Sauerland de la Mark dans les zones qu’occupent les sites archéologiques comme celui de la haute vallée de la Volme :

La vallée plus moins large, traverse sous des dépôts de graviers de sables et d’ar-giles, une zone de roches dévoniennes où dominent les formations siliceuses avec inclusions de quartzite, de poudingues, de bancs calcaires et de roches volcaniques.

Ce sous-sol a été fortement morcelé par des épisodes tectoniques. Les minéralisa-tions filoniennes n’ont plus aujourd’hui de signification économique mais elles ont jadis constitué le fondement d’une intense activité minière et métallurgique.

(Knau 1996, 309)

Au Dévonien, en limite des terres émergées et des terres inondables et donc aujourd’hui en limite du Sauerland de la Mark et du Nordsauerland, s’est formé un récif calcaire (figures 9 et 10) que les mouvements tectoniques ont fissuré. Les fissures se sont remplies d’eaux thermales chaudes qui ont déposé chimiquement différents minéraux et surtout des minerais de fer : hématite, roteisenstein, limonite …. Fissuré puis karstifié, le récif récèle d’immenses cavernes calcaires qui ont servi de roches encaissantes au minerai de fer exploité du Moyen Age au XVIIIème (plbg.de/lexikon/bergbau/mk/hönnetal )



 L’apport des archéologues dans la connaissance des minerais de fer de la région a été es-sentiel. Après quinze ans de recherches sur le terrain et de fouilles , M. Sonnecken publie en 1971 à Munster Die mittelalterliche Rennfeuer-verhüttung im märkischen Sauerland. Ergbenisse von Gelandeuntersusuchungen and Grabungen stress. Siedlung in Westfalen (Braunstein 2003, 134). Il y décrit le traitement au bas fourneau de deux qualités différen-tes de minerai de fer au Sauerland de la Mark et en Westphalie : un minerai riche en manganèse dans un four creuset travaillant à 1150°C et un minerai pauvre en manganèse et riche en silice “comme dans le district de Hönne“ (Hinzpeter 2010,1)

Les minéralisations du fer au Sauerland de la Mark et au Nordsauerland sont donc différentes , et les deux sont différentes encore de celle du Siegerland voisin repris pour comparaison dans le tableau suivant

 

Région

Siegerland (Müsen)

Sauerland de la Mark

Nordsauerland

gisement

Filonien

Filonien

Sédimentaire

Minerai de fer

Sidérite

Hématite

(Sidérite hématisée)

Roteisenstein

Mn/Fe

4.2

17.5

>100

Mn%

12

4

0.5

 

 

La géologie et le type de minéralisation distinguent donc nettement Sauerland de la Mark et Nord Sauerland, en même temps que la comparaison du développement de la métallurgie du fer dans les deux régions suggère que la qualité du minerai de fer disponible au Sauerland de la Mark présentait des qualités exceptionnelles découvertes par les premiers colons saxons au VIIIème siècle .

Neuf siècles plus tard, la raréfaction du minerai de fer (et également en bois), engage la métallurgie du fer et de l’acier du Sauerland de la Mark dans un processus irréversible d’arrêt progressif au profit de la sidérurgie naissante du Rhur Gebiet Les mines et hauts fourneaux .du participeront jusqu’à la fin du XIXème à ce nouveau déceloppement industriel.

 

Alors s’arrête l’histoire de la sidérurgie Markoise. Les paragraphes suivants tenteront d’expliquer comment ses métallurgistes réussirent au Moyen Age, à transformer le minerai de fer local en acier de haute qualité et en fer et acier Osemund.   

 

Edmond Truffaut

Le fer du Sauerland (2)

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 Septembre 2012   

 

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18 septembre 2012 2 18 /09 /septembre /2012 16:51

                         

6. Mines de fer au Sauerland de la Mark, du Moyen Age au 16ème siècle

                                

Les sources décrivant les  activités minières du Sauerland de la Mark du VIIIème au XVIème siècle sont modernes provenant  à la fois  d’historiens régionaux et d‘ archéologues.

Les grands traités  de la Renaissance, Biringuccio ou Agricola, ne les évoquent pas et l’existence d’une relation entre  l’acier des Flandres  cité par le premier   et le Sauerland reste à prouver  (C.S. Smith 1990, 70).

 Dans son  histoire mouvementée  au Moyen Age,  le Saint Empire Romain Germanique  est gouverné par des dizaines de potentats petits ou grands, tous unanimes sur un point:  les ressources minières de leur territoire , petit ou grand,  leur appartiennent (Hoover 1950, 82-84, Historical Note on the Development of Mining Law“) .

 

Dès le 18ème siècle,  les conditions d’un développement continu de la sidérurgie sont  réunies au Sauerland de la Mark : le minerai de fer est abondant et sa qualité régulière, la ressource forestière est considérable et les rivières nombreuses,  la population est industrieuse et soute-nue par le pouvoir seigneurial, les grandes villes du Rhin, et le Rhin lui-même pour l’exportation des produits, assurent un marché et une demande soutenue. Puis l’autorité politique, d’abord seigneuriale  modifie  sa politique économique jusqu’alors très fermée et s’ouvre aux capitaux des marchands de Cologne. L’industrie minière se développe : l’extraction du minerai devient souterraine, et des usines sont construites en aval des rivières… (Knau 1994, 127 )

La noblesse  a largement participé à ce  développement : du 13éme au 16ème siècle , il n’est pas de manoir qui ne soit associé à un site métallurgique et les nobles sont souvent maîtres de forges  (Knau 1997, 55)

 

Les reconnaissances de terrain des archéologues permettent de constater qu‘au Sauerland de la Mark (élargi au sud-ouest à une frange du Bergischesland: la vallée de la Loope), le minerai, ramassé à l’origine à fleur de terre, est traité dans des bas fourneaux  (Rennöfen) installés sur les sommets  plutôt que dans les vallées alors marécageuses. Ces Rennöfen sont alimentés en air par des soufflets manoeuvrés à la main  ; progressivement,  ils sont installés plus en aval et leurs soufflets  commandés hydrauliquement. A mesure du passage des Rennöfen  aux premiers hauts fourneaux, ces derniers les Floszöfen sont construits de plus en plus  en aval des rivières ; en même temps,  les quantités de minerai à approvisionner sur chaque site augmentent en même que les difficultés d’acheminement .

 

L’exploitation des gisements de minerai de fer était conduite par galeries débouchant  souvent à mi-pente ou  encore  par puits isolés (Streich 1979).  Dans les forêts de montagne du Sauerland de la Mark,  les traces d'exploitation les plus caractéristiques et les plus abondantes encore visibles  sont les" Pingen", séries de puits qui suivent le tracé de galeries souterraines effondrées (Streich 1979).

Les sites miniers reconnus sont groupés autour d'Altena, de Lüdenscheid (vallée de la Volme)  et au sud d'Engelskirchen (figure 11).                       

Dans la région d’Altena, les mines de fer ont fait l’objet d’un sérieux inventaire . On en compte quinze sur une trentaine de mines  de fer, cuivre,  plomb et  zinc (Störing 1984, 128). 

Les historiens et chercheurs locaux  ont récolté un grand nombre d’informations sur les anciennes mines de fer de la région  : - rangées de pingen  dans les sapinières , - couche de minerai de 20cm à 75cm de profondeur  s'étendant sur plusieurs hectares,  gisement  d'hématite brune à 80 cm de profondeur . – nature et richesse du minerai: Brauneisenstein, Hématite brune à 51% de fer.

 

Figure 11

Sites miniers des régions d’Altena, de Lüdenscheid et du Bergischesland

 

Sauerland-3-figure-11.jpeg             

Dans la région de Lüdenscheid, une  cinquantaine d’anciennes  mines ont été repérées et quelques unes explorées . Des gisements de minerai de fer mais aussi de cuivre, de plomb et même de manganèse ont été exploités, en surface d’abord,  dès le début du Moyen Age. Les premières mines ont été exploitées à ciel ouvert. Autour de Kierspe, le sol était creusé partout: on trouvait  une couche à brauneisen de 8 cm (Willi Binczyk 1990)                        

Dans la vallée de la Volme, la mine d’Am Gokesberg  d’abord exploitée par la technique des puits en série (pingen), l'a été ensuite par galeries superposées et chambres d’abattage lorsque  les Rennöfen ont été remplacés  par des Floszöfen qui consommaient   beaucoup plus de minerai;  la  nouvelle méthode de réduction a entraîné  l’extension de l’exploitation minière souterraine (Knau 1998,154).              

Dans la région de la Loope et de la Kaltenbach au sud d’Engelskirchen , les gisements  de minerai de fer,  abandonnés depuis des siècles semblent avoir été  difficilement repérés par les archéologues : ils sont beaucoup moins nombreux et plus  dispersés que les  sites métallurgiques  (figure 12).

L’exploitation minière dans la région a commencé dès le début du Moyen Age. En 1122, Henri V, empereur du Saint Empire Romain Germanique  fait don au couvent de Siegburg  « d’un sol qui recèle dans ses entrailles insatiables des métaux en abondance » ; une mine d’argent était exploitée en 1183, et plus tard du cuivre du plomb et du zinc. 

Au début du  16èmesiècle sont érigés les derniers Floszofen (Horstmann 1994, 6);  l' extrac-tion du minerai  se fait par galeries souterraines (Immenkopf, Kaltenbach, Hipperich, Daxborn, Hüttenberg).

La disponibilité en énergie  hydraulique amène  une forge à  s’installer  au bord de l’Agger en amont d’Engelskirchen en  1556. Les capitaux des marchands de Cologne affluent et la construction de forges  est telle  à partir du 16èmesiècle que le charbon de bois  finit par manquer et rend nécessaire  la promulgation d' un "règlement du bois". Les ressources naturelles de la région s'épuisent… L’exploitation du minerai  de fer dans la région  avait connu son apogée de la fin du Moyen Age au 16émesiècle (Geschichtsverein Rösrath Bergbau. Bergisches Land, 2012). 

 

Figure 12

Sites miniers  et  métallurgiques des  vallées de la Loope et de la Kaltenbach

     (d’après Horstmann 1994)  

 

 

 

  Sauerland-3-figure-12-copie-1.jpeg

                         

Au cours des années 1621-1623, la Guerre de Trente ans porte un coup fatal à la sidérurgie régionale. Au 18éme une forge à fer est encore  construite  en 1721 au bord du Kaltenbach , mais s’arrête en 1798.  En 1857, une concession est accordée pour un projet d’usine sidérurgique  sur le bas-Kaltenbach qui ne semble pas avoir été construite…  

 

Eversmann écrit en 1804  que dans les "anciens temps", l’exploitation minière était impor-tante au Sauerland de la Mark  « comme en témoignent  les vieux pingen  éboulés et les nom-breux sites d’extraction trouvés dans les montagnes ou les vallées ; (mais qu') on n’y produit plus de fonte et que  le métal qu’on y transforme  vient de Freudenberg, centre sidérurgique très actif situé à une dizaine de kilomètres  au nord-ouest de Siegen. (Eversmann 1804, 44)

 

 

7. Un minerai mal connu 

 

Au Moyen âge selon Pleiner (2000, 51), on exploitait au Sauerland de la Mark des gisements d’excellentes hématites spéculaires (Eisenglanz)  et de limonites.  Mais la délimitation du  Sauerland de la Mark que nous avons  retenue  est plus étroite et ne concerne que l' hématite spéculaire (figure 11).

Ce minerai a été étudié par Ingo Keesmann (2003, 154)  sur  des morceaux   receuillis  sur d’anciens sites  de réduction du fer  et correspondant, soit à du minerai effectivement tra-vaillé,  soit à du minerai préparé en vue d’une opération ultérieure, soit encore à du minerai écarté après triage.  Les morceaux  variaient beaucoup en  densité, en couleur et aucun échantillon représentatif  n‘a pu être constitué. Le minerai de fer moyen  semblait  siliceux et dense. Au  microscope, il présentait une série de cavités et fissures plus ou moins parallèles remplies d’hématite spéculaire (glaszkopfartig).

Les fissures étaient remplies d’oxydes de manganèse qu’on rtrouvait également dans la structure spéculaire en amas opaques.

 

Figure 13

Minerai de fer

Eisenhydroxyd (Brauner Glaskopf) et silicates

Fundplatz 90. Marienhelde (7 klm SO de Kierspe)

 

  Sauerland 3 figure 13

Les  recherches de terrain des  archéologues confirment cette description du minerai : ils ont souvent trouvé des scories  vitreuses, correspondant à un minerai très fusible  contenant  silice, manganèse et potassium.

Le nombre important de sites de production,  et pour un même site de prodution les change-ments de procédés ou de fabrication, le réemploi d’anciens laitiers… ont rendu très difficile le travail des  archéologues et des paléométallurgistes (Knau 2003, 177). C’est sans doute ce qui les a  conduit à  présenter de façon statistique  les analyses de chaque composant FeO, MnO, SiO2… de minerais et de scories  dans les deux études  déjà citées :  Horstmann 1994, et  Horstmann 1996 et sa traduction française ( Knau 1998).     

 

La première étude de  Dietrich Horstmann (1994) : Eisenverhüttung an Loope und Kaltenbach. Ein Vorbericht. Manuskript zum Kolloquium Schwäbisch-Gmünd (1994)   présente ainsi sous forme statistique,  pour le minerai et les laitiers ou scories des  différents procédés mis en œuvre dans les vallées de la Loope et de la Kaltenbach (réduction directe au Rennöfen, réduction indirecte au Floszöfen sans ou avec ajout de fondant calcaire) : -l’indice de basicité  (CaO+MgO)/SiO2, -le rendement en fer par procédé, -les teneurs en FeO, MnO, P205 et S, du minerai, des scories de Rennöfen, des laitiers de Floszöfen  plus ou moins chargés de chaux, et différentes scories d’affinage.

Cette  première étude  apporte  deux  précisions   importantes : 

1° l’analyse statistique des compositions chimiques de plusieurs  échantillons receuillis sur un même site permet, mieux qu’un simple examen visuel ou une fouille sommaire, d’identifier ce site (production ou affinage),  dont  les changements de destination   et/ou le réemploi de scories anciennes ont pu brouiller l’identification.  Ainsi les sites de la vallée de la Loope reconnus d’abord comme sites de réduction directe étaient  en fait des foyers d’affinage traitant la  fonte des Floszofen voisins (figure 12).

2° Les résultats annoncés dans l’étude de 1994  ne valent que pour les vallées de la Loope et de la Kaltenbach. Des  programmes d’analyses spécifiques semblaient  nécessaires pour les autres régions  à étudier (Kierspe, Lüdenscheid…). 

 

La seconde étude,  Horstmann D. & al,   Die Roheisenerzeugung im oberen Volmetal (EAZ, Ethnogr. Archäol. Z. 37. 1996, 309-324)  ne concerne que la production de fonte au floszofen dans la vallèe de la Volme au sud de Lüdenscheid. Elle a été publiée en 1998 traduite en français par Ph. Braunstein et Ph. Dillmann dans  L’innovation technique au Moyen Age . Actes du VIème congrès d’archéologie médiévale , sous le titre  Knau H.L. & al. , La production de fonte dans la haute vallée de la Volme : contribution à l’histoire de la sidérurgie en Westphalie occidentale.

 

Comme dans l’étude précédente, les analyses de minerais  et de laitiers  sont présentées sous forme  statistique, en  fouchettes mini-maxi pour chaque composant. Comme ces analyses ne concernent que le  seul procédé du Floszofen  (réduction indirecte), les résultats ont été  regroupés  dans une grille synthétique (figure 14).

 

Figure 14

Analyses paléométallurgiques du processus d’élaboration de la fonte

                                   D’après Horstmann 1996 et Knau 1998

 

 

  Sauerland 3 figure 14

 

 

Comme le laisse entendre  Horstmann (1994, Bild 27),  les minerais utilisés au Floszofen sont ceux qui auparavant étaient traités par réduction directe au Rennofen

 

Indice de basicité et aspect des laitiers.

 

Les archéologues ont recueillis des  échantillons de laitiers de Rennöfen ou Floszöfen  dans les vallées de la Loope et de la Kaltenbach (1994) et la vallée de la Volme  (1996) sur la base  de leur aspect.

 

Dans les vallées de la Loope et de la  Kaltenbach. Il s'agit de laitiers de Rennofen (indice  0.06-0.11) , denses et lourds, rarement vitreux et de laitiers de Floszofen vitreux, bulleux et chargés de billes de fontes,  classés par indice suivant l'importance de l'ajout de calcaire à la charge, de 0.04-0.09  lorsque l'ajout est nul, de 0.40-0.45 lorsque l'ajout est moyen et de 0.95-1.50 lorsqu'il est important

 

Dans la vallée de la Volme, 64 échantillons ont été receuillis, uniquement de Floszofen , vitreux chargés de billes de fonte et d'indice différent suivant les sites, de 0.015-.0.045 pour le site de Jubach (14 échantillons) de 0.025-0.085 pour la majorité des sites et de 0.090-0.130 pour le site de Alte Hütte (4 échantillons) où était pratiqué un faible ajout de calcaire.

 

Pourquoi les opérateurs ont–ils procédé à ces ajouts de calcaire?  D'où venait ce calcaire?  Pourquoi sur certains sites ?

l’indice   se situe entre 0.95-1.50, les teneurs en FeO% (0.8-1.1) et MnO% (4-8) baissent, la teneur en P2O5% augmentent fortement mais les 2/3 du phosphore présent passent dans la fonte, la teneur en S%  augmente très fortement au point que tout le S présent passe dans le laitier

 

Horstmann 1996 et Knau 1998  présentent  les résultats d’analyses  de laitiers sous forme  statistique MnO,  les indices de basicité, et le  rapport Al203+TiO2/SiO2 des échantillons de  laitiers de Floszöfen recueillis sur les différents sites de la vallée de; les résultats des sites de la vallée de la Volme, sont  groupés dans une grille synthétique  (figure  14). En outre, trois  diagrammes supplémentaires renseignent pour les sites de la Volme  sur la dispersion de la teneur   en FeO+MnO, de l'indice de basicité et du rapport Al2O3+Ti02/ SiO2.

 

Les  compositions chimiques  des laitiers  des sites de la Volme rmontrent  que  le manganèse est peu réduit au Floszofen (10% maximum) et que   l'oxyde de  manganèse non réduit se combine sous forme  MnO  à la silice provenant du minerai et des parois du four.

L'absence de variation de la teneur en CaO+MgO du minerai au laitier indique qu’il n’y a pas eu d’ajouts significatifs de calcaire, sinon sur les sites de Jubach et Alte Hütte où étaient pratiqués   recyclage de laitier ou ajout de calcaire.

Par rapport au minerai le laitier s’enrichit significativement en alumine  apportée par les  cendres du charbon de bois et les parois du four.

Enfin, les teneurs en P2O5 et S diminuent du minerai au laitier.

La dispersion des analyses de laitier de Floszöfen correspondent d’abord  à la dispersion  introduite par  le  minerai de fer effectivement utilisé pour produire le laitier analysé, ensuite  à celle introduite  par les modifications que les opérateurs ont apporté au procédé. Ceci vaut particulièrement pour l’indice de basicité du laitier,  notion abstraite qui échappe aux opérateurs au profit de l’observation  de phénomènes très concrets:  fluidité et aspect du laitier refroidi

Sur les effets de l’addition de calcaire,  Horstmann  (1994)donne quelques indications : "Dans un cas, l’addition de calcaire était si importante que le laitier devenait faiblement basique , les teneurs en phosphore et en soufre de la fonte produites étant alors réduites à cause du passage de ces deux éléments dans le laitier ». Avec ou sans ajout de calcaire, l’aspect des  laitiers (de floszofen) ne changeait  pas: ils avaient l’aspect d’un verre bulleux contenant des inclusions métalliques ; les laitiers les plus calcaires contenaient en plus des formations dendritiques de sulfures de manganèse". Encore une fois ces notions abstraites échappaient aux opérateurs, alerté  peut être par l'odeur d'anhydride sulfureux SO2 à la coulée du laitie

 

Finalement ,  les  deux études 1996 et 1998, n’expliquent pas ce qui a permis aux  métal-lurgistes markois de passer directement du Rennofen au Floszofen, de la production d'une  loupe de fer solide à celle de la fonte liquide.  Ce  passage direct  du Rennofen au Floszofen  évitait l’étape du  Stückofen,  étape apparemment incontournable du développement de la chaîne opératoire du fer dans un grand nombre de régions européennes riches en  minerais  de fer manganésifères: Thuringe, Hesse, Styrie, Carinthie, Carniole…  Les "Massenhütte" confondus  au départ par les archéologues avec des Stückofen  étaient en fait des Floszöfen

 

Seul le rapport d' Horstmann de 1994 donne des informations sur le procédé  Rennofen. Jointes  à celles des études suivantes qui concernent essentiellement le fonctionnement du Floszofen , ces informations n'expliquent pas la rapidité du  développement de la métal-lurgie du fer  au Sauerland de la Mark à partir du XIIIème siècle lorsque  le soufflage hydraulique est devenu possible.

 Nous tenterons dans les paragraphes suivants de reconstituer les conditions  du passage d'un procédé à l'autre c'est-à-dire du fonctionnement des derniers  Rennöfen à celui des premiers Floszöfen. 

 

 

Edmond Truffaut

Le fer du Sauerland (3)

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Septembre 2012           

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18 septembre 2012 2 18 /09 /septembre /2012 16:49

 

8. La production de fonte au Floszofen dans la vallée de la Volme.

 

L’étude métallurgique du seul procédé  Floszofzen   ne permet pas de répondre à la question de savoir si le minerai du Sauerland de la Mark possédait des caractéristiques permettant le passage direct du procédé Rennofen au procédé Floszofen.   Il faut  pouvoir étudier le comportement du minerai lors de la réduction directe  puis indirecte, et  donc connaître  la composition chimique du minerai

 

Celle-ci est accessible grâce à un calcul effectué à partir de l’analyse  du laitier de Flosofen et des inclusions de fonte que ce laitier contenait ( Horstmann 1996, 317, Abb.9) . Comme l'a montré l'étude métallographique de  ces inclusions, les Floszöfen de la Volme produisaient une fonte hypoeutectique à eutectique contenant des lamelles de graphite .

 

8.1 Calcul du minerai d’après un laitier de Floszofen modèle.

A partir de l’analyse de ce laitier modèle (figure 15),  un calcul par itérations successives donne la composition chimique du minerai donnant  par réduction au Floszöfen, la fonte citée et ce laitier modèle.

Figure 15

Structure et analyse chimique d’un échantillon de laitier vitreux et de goutelettes de fonte incluses

 

 

           Sauerland 4 image 15      

      .

L’analyse chimique du laitier « modèle » classe celui-ci  dans la moyenne des laitiers de Flosöfen produits dans les vallées de la Volme, de la Loope et de la Kaltenbach.

Le calcul  du minerai dont provient ce laitier modèle suppose des hypothèses : -a Réduction partielle (20%) du manganèse contenu dans le  minerai (estimé à 5%), -b  Production de fonte à 3% de C, contenant donc  95.5% de Fe pour1.5% de Mn, -c Apports de SiO2, CaO, MgO, Al2O3 et K20  par les cendres du charbon de bois et la paroi du four . -d Faible  consomma-tion de combustible (rapport charbon de bois /minerai voisin de 1) correspondant à  un minerai facilement réductible.

 

La réduction au Floszöfen du minerai calculé donne un laitier "calculé" dont la composition chimique   est voisine de celle du laitier modèle .  

Les  teneurs en éléments scorifiables  du laitier "calculé" :  silice, chaux et magnésie, alumine, potasse sont plus ou moins nettement hors fourchette de la présentation statistique; le mode de calcul du minerai modèle  qui repose sur des hypothèses, d’une part de rendement de réduction en métal pour le fer et le manganèse, d’autre part d’apports par le minerai , le charbon de bois et la paroi  pour les éléments scorifiables, en est sans doute responsable.

Mais la situation du laitier "calculé" sur le diagramme  utilisé par Horstmann pour une présentation statistique   des  laitiers de Rennöfen, Floszöfen, Floszöfen avec ajout important de CaO, etc… correspond exactement aux échantillons de laitiers de Floszofen, recueillis par les archéologues (Horstmann  1994, Abb.27).

Situé sur le diagramme ternaire SiO2–Al203– (MnO+autres éléments) [extension de SiO2- Al203-MnO],  le laitier obtenu par réduction du minerai calculé est en limite d’un domaine de grande fusibilité des laitiers (1140°C) (Figure 16) 

 

Figure 16

 

Situation sur le diagramme SiO2-Al2O3-(MnO+autres éléments) du laitier modèle (point rouge)  et du laitier obtenu au Floszofen sans ajout de calcaire (point vert) et avec ajouts de calcaire faible (point bleu clair) ou important (point bleu)

  Sauerland-4-image-16-copie-1.jpeg

              

 Cette situation  expliquerait son aspect vitreux si sa teneur en silice était plus faible, 46%  par exemple. une teneur qui peut facilement être obtenue en ajoutant 4 k de CaO pour 100k de minerai  chargé, un  faible ajout de castine souvent pratiqué (Horstmann 1994, 4)  .

Mais l'explication la plus crédible de l’aspect vitreux du laitier modèle est sans doute  la présence de leucite (K20-Al2O3-4SiO2), signalée dans la structure sur lame mince  de laitiers de la région de Kierspe où la leucite se  présente soit  sous forme de cristaux de leucite pure, soit  de cristaux de coeutectique  MnO-K2O (Horstmann 1994 et Keesmann, 1999).   La leucite forme en effet avec SiO2 et Al2O3 des laitiers extrêmement fusibles pour des teneurs en SiO2 de plus de 50% et des teneurs  en Al203 de moins de 20%  (Mrazova 2009, 227).

 

 

8.3. Calcul du métal et du laitier obtenus par réduction au  Floszofen du minerai calculé avec ajout d’une quantité importante de CaO. Fabrication du « German Steel »

L’augmentation  de l’indice basicité du laitier CaO+MgO/SiO2  permet la réduction de MnO avec un rendement de 80% environ, le laitier restant bien fusible (Figure 16).

L’indice de basicité CaO+MgO/ SiO2 est égal à 1.4.  Pour cette valeur et une teneur en sili-cium de la fonte de 0.5, le rapport des teneurs en Mn%  du laitier et de la fonte est d'environ  0.2 (Dancoisne 1977, 22). La fonte   contient alors  11.5% de manganèse et  peut facilement être affinée en acier naturel. Selon toute vraisemblance,  cette fonte est celle dont l'affinage donnait le célèbre " German Steel "

 

8.4.  Réduction au  Rennofen du minerai calculé.

Mais avant d'être transformé en fonte par réduction indirecte, le minerai du Sauerland de la Mark a plusieurs siècles été réduit directement au Rennofen. La disposition d'une analyse "calculée" de ce minerai  permet  d'accéder à l'analyse du laitier  obtenu par sa réduction au Rennofen, 100 k de minerai calculé donnant  une loupe  de 30 k et un laitier  très fusible  de composition:

FeO:           56,4%

MnO:            9.4%

SiO2:           24.6%

CaO+MgO:   2.8%

Al2O3:          5.6

K20:              1.1

Ce laitier est situé  sur le diagramme du système   SiO2- (FeO+MnO)- (Al2O3 +autres éléments)  extension de  FeO-SiO2-Al203, de la figure 17.  Son point représentatif  s'inscrit dans le polygone de dispersion statistique des analyses de laitiers de Rennofen recueillis par les archéologues  (Horstmann 1994, abb. 27) dans une zone de grande fusibilité.

 

Figure 17

Réduction au Rennöfen du minerai calculé

Situation sur diagramme (FeO+MnO) -SiO2-(Al203+autres éléments)

du minerai calculé (point bleu) et du  laitier obtenu (cercle pointillés bleus).

 

 

  Sauerland-4-image-17.jpeg

 

7.4. Système SiO2- (FeO+MnO)-(Al203+ autres éléments ) : situation sur diagramme ternaire des laitiers obtenus par réduction du minerai calculé,  au Rennofen et  au Floszofen sans ou avec addition de CaO

 

Dans ce diagramme (figure 18),  Horstmann situe par zones de dispersion les analyses de laitiers de Rennöfen, de  Floszöfen sans ou avec ajout calcaire , des scories d’affinage de la fonte de Flozöfen et des scories d’affinage et des scories de fabrication de l’acier Osemund.

Sur ce diagramme sont reportées   les analyses des laitiers obtenus par réduction du minerai calculé, au Rennofen , et au Floszofen sans ou avec  ajout de CaO .

Cela montre surtout que le minerai calculé est susceptible d’être traité indifféremment au Rennofen, ou au Floszofen, sans ou avec une quantité significative de CaO, en  donnant  dans tous les cas comme on l’a vu plus haut un laitier très fusible

 

Figure 18

 

Diagramme ternaire (FeO+MnO)-SiO2- Autres éléments

Présentation statistique des analyses (d'après Horstmann 1994, Abb.27)

Situation des laitiers de réduction du minerai calculé au Rennofen (point rouge

et au Floszofen (points, vert sans CaO, et bleu avec CaO)

 

 

  Sauerland-4-image-18.jpeg

 

 

             

 

8.5  Conclusion.

 

La simulation de la réduction au Rennofen du minerai calculé porte en germe la réponse à la question de savoir pourquoi le développement de la métallurgie du fer au Sauerland de la Mark a échappé à l'étape  Stückofen  . Les recherches  de terrain des  archéologues n'ont pas permis de retrouver  traces de ce fourneau hybride producteur d'une loupe solide  de fer acièreux en même temps que  de fonte liquide.

Mais  ce débat est vide de sens pour le fondeur du 13ème siècle qui cherche à augmenter la production d'un bas fourneau qu'il a redimensionné  quand devient  possible  le rempla-cement du soufflage manuel par un soufflage hydraulique. Il constate simplement les  coulées de fonte liquide et d'unlaitier très fluide.  

Le passage du fonctionnement en Rennofen au fonctionnement en Floszofen, de la réduction directe à la réduction indirecte, s'est ainsi fait sans discontinuité opératoire du fait du simple effet d'un soufflage augmenté dans un fourneau agrandi. Les matières traitées minerai local et charbon de bois sont restées les mêmes  (les ajouts calcaires sont des améliorations  apportées avec le temps).

Le chapitre suivant expliquera  pourquoi  les caractéristiques propres au minerai du Sauerland de la Mark: teneur en manganèse et en K20 et valeur élevée du rapport SiO2/Al2O3(environ 4) 

 

Edmond Truffaut

Le fer du Sauerland (4)

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18 septembre 2012 2 18 /09 /septembre /2012 16:40

9. Fours de réduction au Sauerland de la Mark : Rennofen, Massenhütte et Floszofen

Le Saueland de la Mark fait partie comme la Suède centrale et les Alpes Bergamasques des trois régions où la réducion indirecte  s'est développée à partir du XIIIème siècle, trois régions qui ont été suivies un siècle plus tard par la région de Liège. Si le Sauerland de la Mark a connu un développement remarquable de la métallurgie du fer du Xème au XVème siécle à cause de la nature de son minerai de fer, il le doit aussi aux Markois. Les premiers hauts fourneaux n»apparaîtront que plus tard dans des régions européennes pourtant bien dotées en minerai : Alpes françaises, Grande Bretagne (Worcestershire, Shropshire), au XVIème siècle, Styrie et Carinthie où les derniers Stückofen fonctionnent encore au XVIIIème, et Pyrénées françaises où les dernières forges catalanes  s'éteignent à la fin du XIXème.

 

 Les types de bas fourneaux de réduction directe utilisés au Sauerland de la Mark.

 

En comparant les bas fourneaux utilisés  par les premiers fondeurs dans le Sauerland de la Mark, à ceux utilisés dans le NordSauerland (ancien duché de Westphalie), M. Sonnecken avait remarqué que l'analyse du minerai de fer, n'y était pas la même et qu"on y avait utilisé des types de bas fourneaux très différents (figure 19)

 

Figure 19

Types de bas fourneaux utilisés au Sauerland de la Mark

D'après M. Sonnecken, "Die mittelalterliche Rennfeuerverhüttung im Markishen Sauerland",

Munster , 1971, (cité par J Hinzpeter 2010,9)

 

  Sauerland-5-figure-19.jpeg

 

Si le prérapport de  1994 de  D. Horstmann, ne concerne que la métallurgie du fer au sud du Sauerland de la Mark (vallées  de la Loope et de la Kaltenbach), il confirme  que deux types de fours de réduction directe ont été utilisés au Sauerland de la Mark :

- le Rennofen à cuve et foyer enterré (type 1 de la figure 20) , d'inspiration saxonne , dans le nord-est du Sauerland de la Mark, de la forêt de Balve  jusqu'à la région de Lüdenscheid 

- le Rennfeuerherd, fosse creusée au ras du sol,  d'où les scories étaient entraînées à coups de ringard avant extraction de la loupe de fer (type 2 de la figure 20) b),  d'inspiration franconienne, dans le sud-ouest du Sauerland de la Mark  de Lüdenscheid à Engelskirchen.

C'est  en analysant les laitiers prélevés à l'occasion de fouilles que les  archéologues ont réussi dans une région très complexe à identifier les différents procédés (réduction directe, indirecte, affinages…) mis en oeuvre sur chaque site et,  parmi ceux-ci,  à localiser ceux où avaient été traités le minerai de fer manganèsifère (figure 20) .

 

 

 

Figure 20

Sauerland de la Mark. Répartition des Rennöfen types 1 et 2

  Sauerland-5-figure-20.jpeg

 

 

Depuis une dizaine d'années, historiens et archéologues ont repris l'étude du développement de la métallurgie du fer dans l'ancien duché de Westphalie, au nord-est et à l'est du Sauerland de la Mark, au delà de la forêt de Balve.  Ils confirment  que le  bas fourneau qui s'est développé dans cette partie du Sauerland est du type 1: " four à cuve à devant en cuvette qui  ne pouvait traiter que le minerai de fer pauvre en manganèse et riche en silice comme celui qu'on trouve dans le district de Hönne" (Hinzpeter, 2010, 9).

A ce jour, quelques sites de Rennöfen ont été découvert dans cette partie du Sauerland  qui n'a jamais connu et de loin le développement du Sauerland de la Mark : mais on sait que les deux régions ont connu  des histoires géologiques différentes …

 

   

  R. Pleiner,  dans son ouvrage, Iron in Archaeology, (Praha 2000), consacre une place impor-tante  aux recherches et études de Sonnecken sur les  quelques 1100 sites de réduction directe datés du 8ème au 13ème siècle  du  Sauerland de la Mark. Il désigne sous ce nom  un territoire beaucoup plus  plus vaste que celui  étudié ici, s'étendant  sur 1000km2 de la Rhur au nord,  jusqu'à Olpe au sud à quelques kilomètres du Siegerland, et englobant sur sa frange orientale une partie de l'ancien duché de Westphalie. Il  y décrit l'exploitation de deux types de gisements de minerais de fer : hématite spéculaire et limonite (la présente étude ne concerne qu'un territoire de 400km2 ne recèlant que  des gisements d'hématite spéculaire  manganèsifère). Pleiner  reprend  le classement  des fours de réduction directe de Sonnecken en deux  types  sans toutefois les  assortir à la teneur en manganèse du minerai de fer consommé  ou/et  à des températures de fonctionnement  différentes : "Thick-walled Shaft Furnace" (Rennofen eingemuldet Shachtofen) et "Bowl Furnace" (Rennfeuerherd) .

 Pleiner décrit spécialement (p.186)  le Rennofen à cuve découvert par Sonnecken à Sonnen-scheid:  cuve de 45 cm de diamètre,  parois de 40-45cm d'épaisseur revêtues d'argile, hauteur conservée de 60cm permettant une estimation de 1,50 m de la hauteur originale) : "The Sonnenscheid furnace can be taken as the standard model for the average mediaeval European Bloomery furnace in the West".

Ce  Rennofen  dédié au traitement des  minerais de fer pauvres en manganèse est  situé près de la ligne de partage des zones de répartition des bas fourneaux des types 1 et 2 au sud-ouest  d'Altena,  dans le Lüdenscheid-Mulde  (dépression de Lüdenscheid)   dans laquelle la mer dévonienne a pénétré et déposé des gisements de limonite (figures 9 et 10). Son fonction-nement a fait l'objet d'une étude particulière de  Sonnecken (Forschungen zur Aufhellung mittelalterlicher Rennfeuerverhüttung im Quellbereich der Nahmer um Sonnenscheid südwestlich Altena , Der Marker, 1962, 88)

 La  métallurgie du fer et de l'acier au Sauerland de la Mark se pratique alors  selon  Pleiner . dans un grand nombre de petits ateliers: par exemple 18m2 pour un four de fusion, un petit stockage de charbon de bois et un creuset de réchauffage, ou encore  une surface cinq fois supérieure pour le four de fusion,  les stocks  de charbon de bois et de minerai , deux creusets  devant le fourneau et un tas de laitier. Ces  ateliers sont maintenus en place de longues années. le moment venu un nouveau  bowl furnace est reconstruit sur le précédent (dans un cas cinq fois de suite!),   un four à cuve remplace un bowl furnace … On imagine dans ces conditions que  les transferts de tours de main ont du être incessants entre exploitants des deux types de bas fourneaux, surtout lorsque se répandit la pratique de la commande hydraulique des soufflets.

 

Ph. Braunstein  consacre à la métallurgie du fer au Sauerland. plusieurs pages du  chapitre sur "L'industrie minière et métallurgique dans l'Europe médiévale" de son ouvrage Travail et Entreprise au Moyen âge, (2003, 135-139) 

Sous une légende "Coupe de fours dits Rennfeueröfen (Westphalie) ", il reprend les deux types de bas fourneaux de Sonnecken  délivrant sur le marché de l'acier du nord-ouest européen un métal de qualité  associé à la production de  scories contenant du manganèse.

 

Comment ces deux types de bas fourneaux ont-ils  évolué à partir du XIIIème siécle lorsque l'augmentation du soufflage d'air est devenue possible?  Chacun a t'il connu un dévelop-pement  particulier?  Ont-ils  accompagné l’un et l’autre le déplacement de la métallurgie régionale  dans son déplacement vers le sud-ouest de la région (Knau 1998,153)?

Autant de questions auxquelles, les découvertes  archéologiques (Floszöfen de Haus Rahde et Jubach) apporteront une réponse.

 

 

De la réduction directe à la réduction indirecte.

 

 Haus Rahde et Jubach: des Floszofen copies de Rennofen?

Du jour où grâce à la roue hydraulique il a été possible d’augmenter le débit d’air soufflé, les  fondeurs du Sauerland de la Mark ont équipé les ruisseaux et rivières et augmenté la taille de leurs fours sur la base du Rennofen utilisé jusqu’alors (Jockenhovel 1997, 57).

Les archéologues n’ont pourtant pas retrouvé de Stücköfen au Sauerland de la Mark: les Massenhütten (Floszöfen) qui remplacèrent les Rennöfen y furent de fait  les premiers hauts fourneaux.

 

En 1967 Sonnecken découvre le premier Floszofen  à 200 m au dessus de Haus Rahde sur la Kierspe, affluent de la rive droite de la Volme. Le site est daté du 13ème-15ème siécle ; le four lui même est sans doute  contemporain de la dernière période d’activité.  Les archéologues ont d’abord cru qu’il s’agissait  d’un  Stückofen capable de produire fer ou fonte sur la base d’analyses de scories découvertes sur le site ; mais par le suite celles-ci  se sont révélées  être des scories d’affinage.  La  base externe  de  3.5 m de diamètre conservée sur 60-80 cm de hauteur permet d’évaluer une hauteur à l'origine  de 3.5-4.0 m. 

En 1992, un autre Floszofen  de dimensions encore plus importantes (base externe carrée de 5m de cöté et hauteur probable de 5m.) était découvert sur le site de  Jubach..  Comme le fourneau précédent, il doit sans doute être daté du 15ème siècle.  Le Floszofen de Jubach n’est pas un four avec trou de coulée mais un four ouvert. Dans la structure carrée,  deux murs de front y encadraient un foyer de 0m80 de large et délimitaient un espace carré de 1,50m de côté(Horstmann 1996, 314). Cette configuration, inhabituelle pour un Floszofen, est celle de tout  les Stücköfen dont le fonctionnement imposent que les fondeurs puissent travailler à l'intérieur du creuset.  Elle s'explique  par la qualité du minerai de fer de Jubach.

Ce dernier était relativement pauvre en manganèse et le laitier qu'on en obtenait pouvait manquer accidentellement de fluidité; auquel cas les  fondeurs intervenait  à l'intérieur du creuset pour le dégager.  Ils remédieront d'ailleurs  à ce manque de fluidité, sans doute après de multiples essais "à l'aveugle",  en recyclant du laitier  - quelques % en poids du minerai chargé ( Knau 1998, 155-156).

Cette incidente sur le minerai du site de Jubach indique que que le partage du Sauerland de la Mark entre une zone nord où le minerai sans  manganèse était traité dans un Rennofen type 1 et une zone sud où  le minerai riche en  manganèse  était traité dans des Rennofen type 2 ne doit pas être considéré de manière  rigoureuse. Il est donc possible que du minerai riche en manganèse ait été traité, accidentellement ou délibérément, dans un Rennofen comme celui de Sonnenscheid  situé en zone nord .

Le problème se pose ainsi de savoir quand et comment les fondeurs du Sauerland de la Mark sont passés en échappant à l’étape Stückofen,  de la réduction directe  à la réduction indirecte,  des   Rennofen décrits par Sonnecken aux Flosofen cinq fois plus imposants d’Haus Rahde et de Jubach.  

Sous des noms divers, le procédé du Stückofen s’est développé à la fin du 13ème siècle  dans toutes les régions européennes riches en minerais de fer manganèsifère quand il a été  possible d’augmenter le débit d’air soufflé dans les  fourneaux.  Il perdurait encore cinq siècles plus tard concurrencé par le Floszofen qui ne finit par s’imposer définitivement qu'au 19ème siècle..                                                                                                                                                                                                                                                                                                                           

Le Stückofen produisait  - un laitier riche en FeO coulé en continu pour éviter que la loupe en formation n’en soit recouverte   et de ce fait protégée de l’action décarburante  de l’air soufflé par la tuyère,  - une certaine quantité de fonte liquide qui avait échappé à cette action décarbu-rante   et - une loupe solide hétérogène de fer plus ou moins carburé (Percy 1864, II,2, 326-330); une loupe qu’il fallait ensuite soumettre  à un traitement décarburant, avant de la morceler et forger en barres d’acier  finalement triées et classées par qualité.  

 

Il est vraisemblable  qu’en agrandissant le Rennöfen pour y souffler plus énergiquement, les fondeurs du Sauerland de la Mark ont immédiatement constaté qu'il se transformait en Floszofen produisant de la fonte liquide. Ils ont alors  entrepris  de développer à partir de cette fonte si facile à obtenir une métallurgie originale  du fer et de l’acier. 

Dans d’autres régions la démarche a été la même  mais le résultat différent : la fabrication de fonte liquide n'a pas accompagné l'augmentation de soufflage dans un Rennofen agrandi.

Les fondeurs  en  sont alors restès alors  au stade du procédé hybride du Stückofen  produisant à la fois de la fonte et du fer, décrit par le métallurgiste anglais Percy en 1864, « Indeed, the conditions presented by this furnace are so favorable to the formation of cast- iron, that the metallic lump is occasionnaly carburized to such a degree that it must be subjected to a decarburizing process before it can be worked under the hammer”. 

Le Stückofen devint alors dans ces régions  et pour cinq siècles un moyen facile de produire  de l’acier. Economiquement, au début du 19ème, il supportait encore la comparaison avec les autres procédés de fabrication de l'acier pour le poste principal de l’enfournement , la consommation de combustible.  En même temps que la production d'acier, on essayait quelquefois d'augmenter la production de fonte liquide  (graglach):   "In spite of the prevalence of bloomery reliscs,…the occurence of cast iron is relatively frappant. As it seems, high grade manganiferous hematites ores…and technological practices of the smelters played a role in favourable conditions for intensive carburization of the metal reduced and not neglectable formation of pig iron“ (Pleiner 2000, 249)

 

 

Du Rennofen au Floszofen: une question de température?

"The Flossofen or subsequently the blast furnace worked under high temperatures, above 1500°C. The effect of blowing by water-powered bellows was increased by a narrowing of the hearth at the bottom. Thus, the well-known design of the blast furnace with a narrow throat and high biconical shaft, with a typical bosh, became the norm (Pleiner2000, 184)”

Le niveau de température supérieur à  1500°C annoncé par Pleiner n’est atteint au bas fourneau, au stückofen ou au floszofen que dans la zone de combustion  (figure 23) à l’intérieur de laquelle les produits de réduction, directe ou indirecte sont susceptibles d’une réoxydation. Elle est à peine atteinte en limite de cette zone .

La température du gaz sortant de la zone de combustion du charbon de bois désignée  ci-après "température théorique de flamme", est la même au Rennofen, au Stuckofen et  au Floszofen. Elle varie de 1350° à 1450°C suivant les caractéristiques de l’ait soufflé (tableau 22).

Cette température théorique est calculée pour une température 1500°C du charbon de bois  entrant dans la zone de combustion : elle diminue en cas de manque de préparation du  minerai, de  descente irrégulière de la charge, de surcharge de minerai.

 

Tableau 21

Température du gaz sortant de la zone de combustion en fonction

 de l’hygrotimétrie et de la température et de l’air soufflé

 

Caractéristiques de l'air soufflé

 

                                                              Hygrotimétrie g/m3            Température °C

 

                                                                                                        0             30

 

                                                                            0                      1470         1485

 

                                                                           20                    1320         1335     

 

     

 

Figure  22

 

Zone de combustion d’un Rennofen (d’après Tylecote)

Interface  avec la colonne de charge, minerai et charbon de bois.

 

  Sauerland-5-figure-22.jpeg

 

 

Si au  Sauerland de la Mark où les fondeurs se sont engagés dans une métallurgie nouvelle échappant à l’étape du Stückofen, c’est que le minerai local  manganèsifère traité précédemment dans un  Rennofen type 2  (selon Sonnecken à 1150°C), a conduit dans un Rennofen agrandi permettant une augmentation du débit d’air soufflé, à la production de  fonte liquide , là où dans d'autres régions les fondeurs , mettant en oeuvre les mêmes moyens mais utilisant les minerais localement disponibles , n'obtenaient qu'une loupe de fer acièreux et un peu de fonte liquide.

 

Le  fonctionnement en Floszofen ou en Stückofen d'un Rennofen redimensionné  et soufflé plus énergiquement dépend finalement de la composition du laitier obtenu, c'est-à-dire de la composition du minerai consommé. Le  niveau de température de 1150°C annoncé par Sonnecken pour les  Rennöfen du type 2 du Sauerland de la Mark consommant un minerai manganèsifére se réfère à une composition de laitier fluide à cette température (figure 23).

 De même au Henneberg, la marche en Stückofen  étudiée par Karsten en 1827 se réfère à une composition de laitier à plus de 50% de FeO encore fluide  à 1300-1400°C mais incompatible avec un fonctionnement en Floszofen   (Karsten , Annales des Mines 1827, 477-490).  .

 

C'est donc la composition du minerai consommé au Sauerland de la Mark qui y a permis le passage direct du Rennofen au Floszofen. Lorsque l'augmentation de débit de vent soufflé a été possible; la réduction de FeO a pu être poussée au maximum sans que la fluidité du laitier  soit compromise.

 

 

 

Figure 23

Passage du fonctionnement en Rennofen au fonctionnement en  Stückofen ou  Floszofen

Comparaison des situations des laitiers obtenus au Sauerland de la Mark (en particulier sur le site de Jubach) et des laitiers du Henneberg sur le diagramme du Système SiO2–(FeO+MnO)-(Al2O3 et divers) assimilé au système  SiO2-FeO-Al2O3.

 

Sauerland de la Mark. -Minerai calculé (point bleu) ,- laitiers de Rennofen du type 2 (cercle bleu). La flèche bleue donne le sens de déplacement du point représentatif  du laitier lorsque le rendement  de la réduction de FeO en Fe s’améliore  (le laitier reste fluide : la marche  en Floszofen est  possible)

 

Jubach. Minerai sans manganèse   - du minerai calculé (point ocre), - laitiers de Rennofen du type 2 (cercle ocre). La flèche ocre donne le sens de déplacement du point représentatif du laitier lorsque le rendement  de la réduction de FeO en Fe s’améliore  (le laitier perd rapidement sa fluidité, la marche  en Floszofen est  impossible sans le recyclage de 4% environ du laitier produit : les points représentatifs du système de Jubach se confondent alors avec ceux du  Sauerland de la Mark)

 

Henneberg - minerai (point vert), - laitier de Stückofen (cercle vert). La flèche verte donne le sens de déplacement du point représentatif du laitier lorsque le rendement  de la réduction de FeO en Fe s’améliore  (le laitier perd rapidement sa fluidité, rendant impossible  la marche en Floszofen)

    Sauerland-5-figure-23.jpeg

 

      

Le premier Floszofen au Sauerland de la Mark.

 

Malgré les travaux considérables  des archéologues et des métallurgistes,  les informations sur les  première tentatives d’agrandissement du Rennofen au Sauerland de la Mark lors du passage des soufflets manuels à des soufflets hydraulique,  indispensables pour comprendre comment s'y est effectuée la transition entre réduction directe et réduction indirecte,  sont inexistantes.  Les documents historiques anciens n’apportent  pas d’informations techniques sur le sujet, au contraire des  documents modernes  mais ceux-ci  ne  concernent que les derniers Stücköfen en fonctionnement et dans d’autres régions.

Nous remplacerons ces informations manquantes  par une hypothèse sur les résultats des  premières tentatives d’agrandissement du Rennofenétablie à partir des découvertes des archéologues et des travaux de l’archéologie expérimentale.

 

 

Au XIXème le métallurgiste Karsten s'interroge  encore et apporte une réponse incomplète:

 "la question de savoir  si l’on peut retirer le fer de ses minerais aussi complètement par l’emploi des foyers Luppenfeuer  (Rennöfen) ou des stückofens qu’en les fondants dans des floszofen ou des hauts fourneaux qui donnent le fer à l’état liquide ; cette question peut être résolue par la théorie  puisque l’on voit que la plus grande partie de l’oxyde (FeO) qui était dans le minerai est passée dans ce produit du Stückofen"  (Karsten ,1827, 487-488).

Mais en 1827 Karsten ignore les diagrammes ternaires des systèmes de laitier permettant de prévoir leur fusibilité. Le premier de ces diagrammes qui se révéleront indispensables pour valider l’hypothèse  ne sera établi qu’en 1925  (diagramme de Heil-Rankin). 

 

L'adoption du Rennofen du type 1  dans le sud-ouest du Sauerland de la Mark.

Les observations de terrain des archéologues montre qu'au Sauerland de la Mark, le déve-loppement de la métallurgie du fer  s'est accompagnée  au 13ème siècle par un déplacement du nord-est vers le sud-ouest dela région, de la zone  où le minerai de fer sans manganèse était traité au Rennofen du type 1 vers la zone où le minerai de fer manganèsifére était traité au Rennofen du type 2.

Lors du passage des soufflets manuels à des soufflets hydraulique, le nouveau mode de soufflage a vraisemblablement été testé dans les deux zones sur les deux types de Rennofen :  avec succès sur ceux du type 1, sans succès sur ceux du type 2 dont la hauteur était  insuffi-sante pour que le poids de la charge contenue puisse supporter mécaniquement une augmen-tation du débit de l'air soufflé.

Mais le nouveau mode de soufflage n'a pas amélioré  la production du Rennofen du type 1 consommant  du minerai de fer sans manganèse.

 Par contre le Rennofen du type 1 a été adopté dans le sud-ouest du Sauerland de la  Mark, là où le minerai était manganèsifère; il est ainsi devenu l'ancêtre des Floszöfen de Haus Rahde et de Jubach 

 

Le Rennofen de Sonnenscheid

 

Le site   de Sonnenscheid et son Rennofen à cuve décrit par Pleiner (2000, 148) se trouvent  dans la dépression de Lüdenscheid (figure 22).  La composition de la  limonite pauvre en manganèse qu'on y traitait est  voisine de celle du minerai pauvre en manganèse traité sur le site de Jubach et peut s'en déduire  (Knau 1998, 155-156) 

Pure, cette limonite peut être réduite au Rennofen,  son traitement au Stückofen est difficile,  et il est exclu de la traiter au Floszofen. (figure24). Par contre elle a sans doute  été traitée avec succès au Floszofen de Jubach, mélangée à du minerai riche en manganèse et du laitier recyclé (voir supra).

Le Rennofen de Sonnenscheid décrit par Pleiner  (2000, 148 et 186) a un diamètre intérieur de  45cm et  une hauteur estimée de 150 cm. Une tuyère insérée dans la cuve montrait qu'il était    alimenté en air  par des soufflets. 

 

Les effets d’une augmentation du soufflage. Résultats de l'archéologie expérimentale

 

Dans un Shaft furnace  de 350 mm de diamètre interne et  de hauteur ajustable entre 1.2 et  1.6 m. capable de recréer "from a  bowl hearth to a high bloomery or stückofen" (Sauder L. et al., Smelting & Smithing of Bloomery Iron 36(2) 2002 , 122-131), un bloom de 14 k est produit au cours d'un essai (n°25) de réduction directe  d'une durée de cinq heures  ..

 Le débit d'air (en litres par minute pa cm2 de surface de creuset) fixé au départ à 1275 est successivement porté à 1500 et 1625, puis ramené à 1275-1500.

L'essai fait partie d'un programme d' expériences destinées à mesurer les effets d'une augmen-tation du débit d'air soufflé sur le déroulement de la réduction-fusion et les produits obtenus. Au cours de ce programme,  le débit de 0.4–0.8 litre /min/cm2 de surface de creuset pratiqué habituellement est porté à 1.2–1.6 l/min/cm2.

 

Lorsque le débit de soufflage est voisin  de 0.6 l/min/cm2, la teneur en carbone du bloom  augmente et que le laitier au voisinage du bloom s’appauvrit en fer et vire au vert pâle : conséquence d'une  décarburation du bloom par le laitier  dont la teneur en FeO  diminue tandis que sa teneur en MnO, responsable de la coloration verte, augmente. Une nouvelle augmentation du débit de soufflage produit de nombreuses étincelles au niveau de la tuyère, signe  de la réoxydation directe du bloom par l'air. Le contenu du creuset d'un four soufflé entre 0.4 et 0.8 l/min/cm2  est représenté en figure 25  A

Si l'on augmente le débit, le fonctionnement du fourneau change complètement ; la zone chaude s'agrandit jusqu'à occuper toute la surface du creuset; la charge descend régulièrement

sur toute la surface offerte  plutôt que dans un cône étroit qui dirige les matières vers  la tuyère; les particules de fer  réduit ne passent plus obligatoirement  devant la tuyère  et sont protégées par le laitier liquide plus abondant au dessus de celle-ci.  Comme de plus la zone chaude s'étend vers le bas, le bloom se forme plus bas et se trouve ainsi  ainsi  plus facilement protégé par le bain de laitier fondu. Le creuset d'un four soufflé entre 1.0 et 1.6 l/min/cm2  est représenté en  figure 25 B

 

Figure 24

Coupe du creuset expérimental

à débit de soufflage faible (0.4-0.8 l/min/cm2) figure A

à débit de soufflage élevé (1.0-1.6 l/min/cm2)  figure B

 

  Sauerland 5 figure 24

 

Contrôle de la teneur en carbone du bloom: les phénomènes de réoxydation.

Conditions d'une marche en Floszofen.

 

Selon l'opérateur la production d'acier riche en carbone est facile. Pour l'éviter et produire du fer ou de l'acier doux à bas carbone, il faut assurer un débit constant de laitier riche en FeO et très fluide vers  le bloom en formation.

Ce laitier protège le bloom en formation de la réoxydation par l'air soufflé (1)  mais en même temps contribue à la décarburation du bloom grâce à sa teneur en FeO (2)

-  L'opérateur constate une réoxydation du bloom  avec formation d'étincelles, lorsque le débit de  débit de soufflage atteint  0.6 l/min/cm2.  Au delà de ce débit, la réoxydation cesse parce que le flux de laitier riche en FeO augmente et protège le bloom. Lorsque le débit atteint 1.625 l/min/cm2 , la réoxydation reprend et oblige à réduire le débit, sans doute parce que l'énergie massique  de l'air soufflé est alors capable de repousser le laitier et de l'empêcher de jouer son rôle protecteur

-  Le laitier riche en FeO en contact avec le métal décarbure celui-ci  en formant du fer et de l'oxyde de carbone gazeux.

 

S'il s'agit au Rennofen agrandi et soufflé plus énergiquement,  de  produire de l'acier riche en C ou  de la fonte (marche en Floszofen), les deux mécanismes de réoxydation,  par l'air soufflé (1) ou par le laitier riche en FeO (2) doivent être évités. En même temps le rôle protecteur du laitier doit être préservé : il faut assurer un débit régulier  de laitier très pauvre en FeO et malgré tout très fluide.  Deux moyens peuvent être utilisés pour atteindre cet objectif: agir sur la composition du laitier ou/et améliorer le profil du fourneau en augmentant sa hauteur ce qui y améliore les échanges thermiques. .

Les  fondeurs du Sauerland de la Mark ont découvert ces deux moyens en même temps, lorqu'ils ont traité le minerai manganèsifère dans le Rennofen de Sonnenscheid 

 

Le tableau 26 compare les   données de construction et de fonctionnement hypothétiques

- de Rennöfen expérimentaux à débit de soufflage faible  (Crew XP27), ou élevé (Sauder 25),

- à celles du bas fourneau de Sonnenscheid  supposé soufflé dans ces deux allures  (Rennofen et Floszofen) déduites des données de Sauder,

- à celles du Floszofen de Haus Rahde produisant de la fonte liquide déduites des données de Sauder,

- à celles du  Stückofen d'Eisenertz à débit de soufflage très élevé (selon Duhamel 1786)  produisant une loupe solide de fer aciéreux et de la fonte liquide. 

 

 

                                                                   Tableau n° 25

Du Rennofen au Stückofen et au Floszofen.

Comparaison des moyens techniques et des résultats  

 

          Sauerland-5-tableau-25-6.jpeg

 

 

 

Grâce à l'archéologie expérimentale (Crew, Sauder), il est  possible de conclure d'après ce tableau qu'une élévation du débit de soufflage a permis au Rennofen de Sonnenscheid de fonctionner en Floszofen dès le XIIIème siècle en produisant de la fonte,  et de servir de modèle au Floszofen de Haus Rahde et de Jubach.

Par contre au XVIIIème siècle  à Eisenertz en Styrie,  une augmentation  importante du débit  de soufflage,  n'a pas permis de dépasser le stade de la marche en  Stückofen . La marche en  Floszofen n'y est devenue possible que moyennant la modification  du profil du fourneau (Truffaut 2000, 54).

 

 

Edmond Truffaut

Le fer du Sauerland (5)

www.manganeseandsteel.fr 

septembre 2012

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18 septembre 2012 2 18 /09 /septembre /2012 16:29

10. Le procédé Stückofen: le raisons d'une longue vie

 

Le  procédé du Stückofen a donc vécu cinq siècles dans des régions européennes où l'on trouvait du minerai de fer manganèsifère. On en trouvait également au Sauerland de la Mark, mais  le minerai manganèsifère devait y être différent puisque le développement  de la métallurgie y a échappé à l'étape Stückofen.

 

Du Stückofen au Floszofen, au Sauerland de la Mark et ailleurs. 

 

On sait que l'explication de la longue vie du Stückofen est avant tout économique : les Stücköfen Styriens d'Inneberg produisait  encore au début du 17ème siècle un acier et toujours économiquement compétitif (Braunstein  & Landsteiner, 2011, 412)

 

En 1827 est publié un mémoire "Sur les Stuckofens du Henneberg (dans la Thuringe)"du métallurgiste Karsten. Ces stücköfen sont les derniers du genre  à fonctionner en Allemagne et Karsten s'interroge sur les raisons techniques de la longue durée de vie du Stückofen. 

 

"A la température qui a lieu dans ce fourneau (le stückofen) la réduction des scories riches  (en FeO), n’est pas complète …Si l’on offrait à la silice une autre base, telle que la chaux, il est vraisemblable que le produit en fer serait encore moindre parce que le silicate de chaux est beaucoup plus difficile à fondre que celui d’oxide de fer , le but qu’on se serait efforcé d’atteindre serait manqué et l’on aurait peut être produit un effet tout contraire : mais l’addition d’un minerai manganèsifére pourrait augmenter le produit en fer puisque le silicate d’oxydule de manganèse  est encore plus fusible que celui d’oxidule de fer, et par cette raison, il se formerait de préférence. Dans les opérations métallurgiques, les températures différentes déterminent des combinaisons différentes pour les laitiers et influent ainsi sur les quantités et l’espèce de métaux qui seront réduits… La question est de savoir si l’on peut retirer le fer de ses minerais aussi complètement par l’emploi des foyers luppenfeuer  (bas fourneaux) ou des stückofens qu’en les fondants dans des floszofen ou des hauts fourneaux qui donnent le fer à l’état liquide …

On voit par l’analyse des scories que la plus grande partie de l’oxide (de fer) qui était contenu dans le minerai est passé dans ce produit du Stückofen. Les matières terreuses avec lesquelles l’oxide de fer se trouve mêlé ou combiné en retiennent la quantité nécessaire pour former des laitiers fusibles ; ce qui dépend de leur nature en même temps que la température du fourneau ; c’est donc seulement l’oxide de fer qui est en excès relativement à la formation des laitiers qui est réduit ; enfin le degré de température et la durée de l’opération décident si le produit en fer sera à l’ètat d’acier ou bien à l’état de fonte de fer. Lorsque dans le fabrication il y a un excès d’acide (silice),  c’est une raison pour que beaucoup de fer soit retenu dans les laitiers ; mais on doit chercher à saturer cet excès par une autre base, et c’est le but qu’on se propose en ajoutant aux minerais des castines et autres fondans. Cependant si   les minerais ne conte­rnaient que des bases, c’est-à-dire qu’ils seraient sans silice, il faudrait en ajouter dans une cer­taine proportion, afin de déterminer la réduction de I’oxide de fer. Les divers silicates diffèrent beaucoup entre eux sous le rapport de la fusibi­lité ; ceux qui sont à base terreuse sont bien moins fusibles que le silicate d’oxide de fer, et celui ci rnoins que  le silicate de manganèse ; lors­que la température n’est pas assez suffisamment élevée , le mélange  le mieux proportionné  n’empêche point qu’il ne se forme du silicate d’oxide de fer, parce que les autres bases terreuses ne peuvent alors le décomposer ; mais en élevant la tempé­rature jusqu’au point où le changement de hase peut s’opérer, ce n’est plus du fer à  l’état d’acier que l’on obtient mais de la fonte de fer ; c’est là ce qui explique pourquoi le produit d’un mine­rai est beaucoup plus considérable lorsqu’on forme de la fonte à une température très élevée., que dans le cas où opérant avec une faible chaleur, on n’a qu’un fer aciérin. Les mêmes considérations conduisent à penser  que l’on pourrait obtenir tout le fer des minerais et cependant à cette température peu élevée qui ne produit pas la fonte de fer, en présentant à la silice une base qui forme un silicate plus fusible que celui d’oxyde de fer : l’oxidule de manganèse remplirait peut être toutes les conditions à cet égard et en ajouter une certaine quantité  aux minerais serait sans doute le meilleur moyen d’augmenter leur produit lorsqu’on se propose d’obtenir à basse température un fer aciérin". (Karsten , traduction,  Annales des Mines. 1827,  477-490).

 

Etat des connaissances en 1827 et/ou difficulté de la traduction, le texte du mémoire de Karsten  n'est pas absolument explicite  sur les moyens  à mettre en œuvre  pour  passer du  Stückofen au Floszofen, de la production d'une loupe de fer aciérin à celle  de fonte liquide : augmenter le degré de température et la durée de l'opération ou   donner au laitier  la plus grande fluidité   par une addition d'oxyde  de manganèse MnO?

Mais  la nature métallique du manganèse n'est connue que depuis quarante ans quand les Annales des Mines publient un mémoire  écrit sans doute bien avant.

 

Selon Karsten, les minerais utilisés au Henneberg avaient la même composition que ceux utilisés à Schmalkalde (Thuringe) et  présentaient beaucoup d'analogies avec le "braunerz"

(minerais de fers spathiques bruns ou décomposés) ; leurs couleurs variées laissait présumer des variations de leurs analyses. Ainsi l'analyse du minerai traité au Henneberg ne mentionne pas de d'alumine  alors que cet élément est présent dans le laitier obtenu au stückofen à partir de ce minerai.

Le tableau n°26  donne les analyses (par Buchholz)des  minerais traités au Stückofen au Henneberg, à Eisenertz (Styrie) et à Hüttenberg Carinthie , et l'analyse par Karsten du laitier de Stückofen du Henneberg, Les laitiers obtenus sur ce dernier site  devaient manquer parfois de fluidité: Karsten y mentionne l'usage  de minerai de fer oligiste à gangue contenant du spath-fluor et même de spath-fluor "employé comme castine lorsqu'on juge à propos d'augmenter la fusibilité du minerai".

 

Tableau n°26

Analyse des minerais traités au Stückofen au Henneberg, à Eisenertz et à Hüttenberg

(d'après Karsten 1827 )

 

Sauerland-6-tableau-26.jpeg 

 

A partit du tableau précédent, et  des données fournies par Horstmann  (laitiers connus ou calculés), il est possible d'établir le tableau n°28 comparant les compositions des divers minerais et laitiers, Sauerland de la Mark, Henneberg, Einsenertz, Hüttenberg. Les laitiers y sont calculés pour des taux de réduction du FeO en Fe retenus par hypothèse comme possibles  (le calcul avec des taux de réduction élevés conduit à des laitiers dont le point de fusion dépasse 1450°C!).

     

Tableau n°27

 

Comparaison des minerais et laitiers du Sauerland de la Mark,

 du Henneberg  et d'Eisenertz et de Hüttenberg

  Sauerland-6-tableau-27.jpeg

    

Les points représentatifs des minerais et laitiers connus ou calculés sont ensuite reportés  sur  le diagramme du système SiO2–(FeO+MnO)-(Al2O3 et divers) assimilé à celui du système   SiO2-FeO-Al2O3 (figure n°28)

Le laitier de Jubach est situé dans une zone de grande fusibilité ; les laitiers du Henneberg, d'Eisenertz et de Hüttenberg sont situés en limite du fonctionnement en Stückofen , limite (approximative) déterminée par une fusibilité du laitier delà de laquelle le fonctionnement du fourneau devient impossible. 

 

 

Figure n°28

Evolution du point de fusion des laitiers étudiés au cours de la réduction du FeO. 

Situation sur le diagramme du Sytème SiO2–(FeO+MnO)-(Al2O3 et autres éléments) assimilé à celui du système   SiO2-FeO-Al2O3

 

Sauerland de la Mark:- du minerai calculé (point bleu) et - des laitiers de Rennofen du type 2 (cercle pointillés bleus).

Lorsque le minerai est traité dans un bas fourneau à cuve du type 1, le rendement de la réduction de FeO en Fe s’améliore et le point de fonctionnement en Floszofen est atteint(cercle bleu) .

Du point de fonctionnement en Rennofen au point de fonctionnement en Floszofen, le laitier est resté constamment fluide.  

Henneberg: - du minerai calculé (point vert) et du laitier de stückofen (cercle pointillés verts). Le minerai est supposé traité au bas fourneau à cuve du type 1 permettant une augmentation du débit de soufflage. Lorsque le rendement en FeO en Fe s'améliore le laitier perd progressivement sa fluidité: des additions de fondant type spath-fluor sont quelquefois nécessaires.

Eisenertz: -du minerai (point gris).Le minerai est supposé traité au bas fourneau à cuve du type 1 permettant une augmentation du débit de soufflage. Lorsque le rendement en FeO en Fe s'améliore le laitier perd trés vite sa fluidité : le fonctionnement en Rennofen est seul possible (cercle pointillés gris)

Hüttenberg . – du minerai (point brun) Le minerai est supposé traité au bas fourneau à cuve du type 1 permettant une augmentation du débit de soufflage.Lorsque le rendement en FeO en Fe s'améliore le laitier perd trés vite sa fluidité : le fonctionnement en Rennofen est seul possible (cercle pointillés bruns)

Sauerland-6-figure-28.jpeg

 

 Sauerland de la Mark : du Rennofen au Floszofen un laitier toujours très fusible.

Lorsque au Sauerland de la Mark,  le débit d’air soufflé dans un bas fourneau redimensionné

a pu être progressivement augmenté et que la réduction indirecte est devenue possible, la teneur en FeO du laitier a diminuée de  façon drastique  le point représentatif du laitier s’est déplacé du diagramme du sytème SiO2-Al2O3-FeO, à celui du système SiO2-Al2O3-MnO.

En fait, pour des raisons de commodité, il a été nécessaire de situer les laitiers étudiés sur un diagramme  SiO2–(FeO+MnO)-(Al2O3 et autres éléments) assimilé à celui du système  SiO2-FeO-Al2O3.

Cela n'a pas été sans un certain nombre de distorsions qu'on tente de résoudre en superposant  trois diagrammes (figure 29).

Sur le diagramme SiO2-FeO-Al203 la zone (déterminée par la teneur du laitier en FeO) dans laquelle le laitier a une température de fusion inférieure à 1200°C est encadrée par une limite noire (A). 

Sur le diagramme SiO2-MnO-Al2O3, la zone (déterminée par la teneur du laitier en MnO) dans laquelle le laitier a une température de fusion inférieure à 1200°C est encadrée par une limite verte (B).

Le diagramme SiO2-K20-Al203 intervient en troisième lieu.

Avec une teneur moyenne comprise entre 3.5 et 4.5 % du laitier final de Floszofen, K20 a un effet non négligeable sur la fusibilité du laitier. La présence de K20 en quantité significative permet  la formation de leucite K2O.Al2O3.4SiO2  qui,  fondant  à  772°,  détermine dans le diagramme du système K20-Al2O3-SiO2  une zone de très grande fusibilité (Mrazova, 2009, 227).

Sur le diagramme SiO2-K20-Al2O3, la zone dans laquelle le laitier a une température de fusion inférieure à 1200°C est encadrée par une limite bleue (C). L'empiètement de cette zone sur les zones B et A explique la formation de l'eutectique  wustite-leucite  observé par Horstmann (1994 2-bild 11).

 

 

Figure 29

 

Zones de grande fusilité des laitiers de Rennofen et Floszofen du Sauerland de la Mark

 

  Sauerland-6-figure-29.jpeg

 

 

Les faibles teneurs en MnO, l'absence de K2O, et une teneur en Al2O3 trop importante par raport à la silice , explique que le passage de la réduction directe à la réduction indirecte  n'a pas été possible pour les autres minerais étudiés,  du Henneberg, de Styrie, de Carinthie et d'ailleurs… A mesure de la réduction le laitier a perdu sa fluidité. 

Le procédé Stückofen s'est fixé lorsque empiriquement le fondeur d''Eisenertz a contrôlé cette fluidité   au prix d'une "énorme" quantité de charbon de bois (Duhamel 1786)  qui apportait, outre la chaleur, les cendres de coke et leurs éléments  fluidifiants.

 

Le minerai du Sauerland de la Mark était exceptionnel. Il contenait les éléments propres à conser-ver au laitier sa fluidité à mesure de la progression de sa réduction en fonte liquide : SiO2, MnO, K2O.  Le passage direct  du fonctionnement en  Rennofen au fonctionnement  Floszofen s'explique par la formation  d'un laitier eutectique riche en manganèse et en potasse (figure 30): 

"La formation de ces laitiers eutectiques est spontanée si les conditions opératoires sont conve-nables, le fonctionnement  en Floszofen s'autoréglant  dans le cas présent" (Keesman 2003,157) .

 "L’extraction du fer dans les vallées de la Wisper et de la Kerspe  est au 13ème  Jahrhundert hauptsächlich eine Flußeisentechnik. siècle est essentiellement une Flußeisentechnik (technique du fer liquide). Sie bedient sich glasreicher Schlacken, die sowohl durch hohe SiO 2 - als auch hohe K 2 O-Gehalte gekennzeichnet sind. Elle repose sur  l’utilisation d’un laitier sutout vitreux,  caractérisé  par une teneur élevée en SiO2 et des teneurs élevées en K2 O. Dies ist eine hier erstmals belegte Entwicklungsrichtung in der Eisentechnologie. C’est la première fois au cours du développement de la technologie du fer qu’une telle technique apparaît. In ihr spielen lokal manganreiche Erze eine besondere Rolle.Le minerai local riche en manganèse y joue un rôle particulier…Cette nouvelle technique s’inscrit  comme une suite au développement de la vieille technique du Rennofen : elle fonctionne dans la même gamme de température et avec les mêmes compositions de scories à faible teneur en CaO, mais fonctionne dans un domaine eutectique peu utilisé jusqu’à présent pour la production d’un autre produit obtenu en continu avec un meilleur rendement"

(Keesmann 2003, traduction de l'auteur).    

Figure 30

Développement de la métallurgie du fer au Sauerland de la Mark

Points représentatifs des  laitiers. Passage continu

du Rennofen type 2 marchant en Rennofen (cercle rouge) .

au Rennofen  type 1 redimensionné marchant en Floszofen acide : (cercle vert).

et Rennofen  type 1 redimensionné  marchant  en Floszofen  calcaire (cercle bleu)

 

 

  Sauerland-6-figure-30.jpeg

 

10.Conclusion:

 

Sauerland de la Mark

Un minerai exceptionnel et un énorme savoir faire des fondeurs

 

Un minerai  très particulier

 

C'est à la nature très particulière du minerai de fer qu'on y trouvait que le Sauerland de la Mark   n'a pas connu l'étape Stückofen au cours du  développement de sa métallurgie

Quand il a été possible de remplacer par une soufflerie hydraulique la soufflerie manuelle qui alimentait en air le Rennofen, celui-ci a été redimensionné et le débit d'air soufflé a été augmenté.  Le passage de la réduction directe à la réduction indirecte au Floszofen , de la production d'une loupe de fer solide à celle de fonte liquide, de la production d'un laitier de Rennofen plus riche en FeO qu’en MnO à un laitier  de Floszofen plus riche en MnO qu’en FeO et toujours aussi fusible, a pu se faire de manière progressive. 

 

Un  savoir-faire considérable  accumulé pendant des siècles

 

Les colons saxons  se sont installés au Sauerland  après le VIIème siècle  Entre 950 et 1050 AD apportant leur expérience de la production du fer par réduction directe dans des bas fourneaux à cuve, ils défrichent le sud de la région où ils trouvent  pratiquée par une population autochtone clairsemée et isolée une métallurgie du fer par réduction directe différente de la leur. La région est  pauvre,  l'agriculture y est difficile; elle deviendra  au Moyen Age sous l'impulsion de la petite noblesse locale un pays de métallurgistes qui, grâce à la Hanse, vendront  leur production dans toute l'Europe de l'Ouest, et s'initieront rapidement  au commerce international. Au début du 19ème, les voyageurs qui  découvrent le Sauerland de la Mark  vantent  le nombre et le dynamisme de ses habitants.

La découverte très précoce (XIIIèmesiècle) de  la réduction indirecte du minerai de fer et  la prodution de la fonte liquide oblige les métallurgistes du Sauerland de la Mark  à acquérir  un savoir-faire considérable.  Il est limité dans cette étude à la maitrîse de la production de la fonte au Floszofen ;  il explosera quand il  faudra affiner cette fonte en fer forgeable, en acie , en fer et en acier Osemund.  Les métallurgistes markois  ont inventé une métallurgie du fer et de l'acier dont ils sont devenus les  pionniers  et dont ils sont restés  acteurs après l'épuisement de leurs ressources minières  en travaillant le métal produit par le Siegerland voisin.

 

Un nouveau regard sur le développement de la métallurgie  du fer et de l'acier.

 

L'exemple du Sauerland de le Mark souligne l'importance des minerais de fer locaux pour saisir "dans le temps long" le développement de la métallurgie du fer.

Il faut oublier  la métallurgie moderne, et revenir aux fondamentaux accessibles aux  fondeurs responsables à chaque époque du  développement,  du premier âge du fer à la révolution industrielle: couleur et densité du minerai  de fer, fusibilité des laitiers …

Les ressources minières du Sauerland de la Mark se sont épuisées, mais " c'est par le biais de l'histoire des forêts, des cours d'eau, et de la circulation… que son histoire minière (apparaît) comme une des bases constitutives du (de son) réseau proto– ou (et) infra– industriel  fondant sur la coutume, le savoir faire et la consommation, le paysage des temps modernes" (Braunstein 2003, 264)

    

 

 

     

Edmond Truffaut

Le fer du Sauerland (6)

www..manganeseandsteel.fr

septembre 2012  

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Published by Edmondtruffaut
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30 avril 2012 1 30 /04 /avril /2012 09:21
Le malentendu de Wolfsberg.
 
   
Comment est-on passé de longues années de discussions entre savants sur le phlogistique et les états métalliques du fer, à l'annonce en 1786 de la présence aussitôt discutée d'oxygène dans la fonte. Le malentendu est naît en 1783 à Wolfsberg, petite ville carinthienne, à l'occasion d'une mission   en Autriche  de futurs ingénieurs des mines français  chargés de récolter des informations sur la fabrication de la fonte donnant "l'acier d'Allemagne"
 
 .1783:  la mission de l'élève-ingénieur des Mines Hassenfratz en Carinthie
En 1783, les élèves-ingénieur des Mines, Jean-Henry Hassenfratz et Stoutz sont envoyés en rrnssion en Styrie et Carinthie par l'Administration Royale des mines Leur ordre de mission indique que la recherche française sur la conversion du fer en acier n'ayant pas eu tout le succès espéré, ils auront à "saisir les procédés usités en Styrie et Carinthie, renommées pour la conversion du fer en acier ", en observant la marche des hauts foumeaux, en envoyant par la voie de l'Ambassadeur, des échantillons de minerai fonte et acier et les analyses qu'ils en auront faites. Ils auront à observer les "fontes qui donnent l'acier d'Allemagne", à «essayer le produit, et dans le cas où ceux qu'on obtient de nos meilleurs fers ne puissent leur être comparés, ils étudieront si l'art n'a aucun moyen de faire dispa-raître cette différence par des changements dans les propor-tions des matériaux" (Grison 1996, 39).
La dernière phrase de l'ordre de mission est obscure : qu'entendait l'Administration des Mines par "changement dans les proportions des matériaux"? S'agissait –il  des matériaux composant la charge du haut fourneau produisant la fonte donnant l'acier d'Allemagne?  La publication en France relativement  récente (1774) du mémoire du métallurgiste suédois  Tobern Bergman  sur les mines de fer blanches qui contiennent du manganèse et donnent l'acier d'Allemagne,  est vraisemblablement  la cause de cette obscurité : le sujet est encore très nouveau.
Hassenfratz passe ainsi l'hiver 1783-1784, dans la petite ville de Woifsberg en Carinthie, con-traint d'en parcourir les environs sous 8 à 12 pieds de neige pour visiter mines et usines.
Si les rapports de cette mission sont aujourd'hui introuvables, nous verrons qu'ils ont été lus à l'époque et que les échantillons de fontes donnant de l'acier d'Allemagne sont  bien arrivés à Paris.
 
Les académiciens Monge et Lavoisier connaissaient Hassenfratz. En 1781, ce dernier ingénieur-géographe aux armées du roi, avait reçu sa formation scientifique de Monge, alors professeur de mathématiques et physique à l'école du génie de Mézières. Et avant le départ d'Hassenfratz pour l'Autriche, Monge avait présenté celui-ci à Lavoisier. Au cours de son voyage , Hassenfratz avait écrit longuement à Lavoisier à propos des mesures eudiométriques sur la qualité de l'air auxquelles il se livrait.
En 1784, à l'occasion de la lecture à l'Académie du mémoire dans lequel il prouve que l'eau n'est pas une substance simple et que l'air inflammable (l'hydrogène) y entre comme principe consti-tuant, Lavoisier indique  que Sage directeur de la première Ecole des Mines lui avait transmis une observation communiquée d'Allemagne par Hassenfratz et ses collègues: du fer rouge éteint dans l'eau donnait de l'air inflammable.
Les informations envoyées de Carinthie par Hassenfratz et ses collègues sont lues évidemment avec beaucoup d'intérêt à l'Académie, D'autant que celle-ci vient de recevoir une Dissertation chimique sur l'analyse du fer publiée à Stockholm en 1781  par Bergman.  M. Bertholet en a rendu compte dans le Journal des Savants d'octobre 1782 puis a transmis   le document à Grignon, correspondant de l'Académie . Celui l'avait alors  traduite et publiée à Paris en 1783
 
2. 1780. Bergman à l'origine de la rumeur
Publication en France de   "L'analyse du fer" du phlogisticien Bergman. Retombées en France de la publication de "l'analyse du fer". Les deux sortes de fontes blanches. Production au haut fourneau d'une fonte blanche tirée d'un minerai manganèsifére. Une recherche qui refuse  de considérer le manganèse présent dans certaines fontes.
"L'analyse du fer"   selon Bergman
Bergman et Grignon sont des phlogisticiens. Dans sa dissertation. Bergman distingue fonte acier et fer par leurs teneurs croissantes en phlogistique. Il y présente les différences entre le fer cru, (la fonte), l'acier et le fer (forgé ou doux) ; "différences dont les causes dépendent selon lui des différentes proportions de leurs principes et des substances étrangères qui s'y trouvent", et  cherche à déterminer la quantité de phlogistique qui entre dans le composition du fer par la quantité de fluide élastique qui s'en dégage par le moyen de l'acide vitriolique ; il observe que la quantité de phlogistique augmente de la fonte à l'acier et enfin au fer.  
Bergman cherche ensuite à déterminer l'effet des substances unies au fer dans ses différents états et l'influence que ces substances ont sur la teneur en phlogistique. Il "examine trois de ces substances:  manganèse, matière siliceuse et une matière présentant les caractéristiques du plumbago". Seule la dernière, en changeant le fer en acier puis en fonte a un effet contraire sur la teneur en phlogistique qui diminue du fer à la fonte.
A propos du manganèse dont le fer d'Eisenertz contient (selon lui) 30%, Bergman s'interroge.  Comment un métal combiné de près d'un tiers de substance étrangère si peu susceptible de passer à l'état métallique comme le manganèse, peut-il être susceptible lui-même des caractères de la métallicité? "L'on tire, il est vrai un régute de manganèse, mais ce n'est point un métal ductile" (Grignon 1783 note p. 82)
Pour Bergman, le plumbago est une substance complexe composée pour partie de soufre associé à une certaine terre métallique et pour l'autre partie d'une substance composée d'acide aérien et de phlogistique. La fonte qui en contient beaucoup a une teneur faible en phlogistique, le fer qui en contient peu est riche en phlogistique .
Enfin Bergman indique que l'attaque de la fonte par l'acide vitriolique étendu, produit un déga-gement d'air inflammable d'autant plus important que la fonte contient plus  de phlogistique.
Le volume d'air inflammable dégagé varie suivant:
  • l'origine de la fonte étudiée,
  • le réglage du rapport charbon de bois/minerai dans la charge du haut fourneau: un rapport élevé donnant une fonte chaude grise ou noire,  un rapport faible  une fonte froide et blanche, moins riche en phlogistique que la fonte grise
  • la présence de manganèse dans le minerai traité; une fonte contenant du manganèse donne un dégagement plus faible et contient donc moins de phlogistique qu'une fonte grise ou noire
Retombées en France de la publication  de "l'analyse du fer"
Les conclusions de Bergman/Grignon que les académiciens français ne peuvent ignorer,  surtout  s'ils sont antiphlogisticiens,  portent en germe le "malentendu de Wolfsberg", au centre duquel se trouve Hassenfratz.  A la fin de sa mission, celui-ci rend compte à son administration, dont on ignore la suite qu'elle  donne à son rapport aujourd'hui perdu. En même temps il tient informés Monge et Lavoisier des informations recueillies.
Commentaire du mémoire de Bergman par le Journal des Scavans en octobre 1782,  la même année publication par Lavoisier d'un Mémoire sur l'union du principe oxygine avec le fer, publi-cation en 1783 de la traduction du mémoire de Bergman, présentation  à l' Académie des Scien-ces par Lavoisier du mémoire de 1782: c'est sans doute alors  que trois académiciens français Vandermonde, Berthollet et Monge décident  d'opposer à Bergman et Grignon, une théorie antiphlogistique de la métallurgie du fer. Ils le feront dans leur  Mémoire sur le fer dans ses différents états  métalliques publié en 1786 .
Il leur faudra préciser la nature du plumbago que  Bergman n'a pas réussi à identifier .  La fonte, pauvre en phlogistique, en est très riche au contraire  du fer qui est pauvre en plumbago et  riche en phlogistique.  Il leur faudra aussi à l'instar de Bergman,  mesurer et comparer le dégagement d'air inflammable  à l'attaque acide (vitriolique)  d'échantillons de fonte, d'acier et de fer. Ils rencontreront  dans cette dernière démarche à une difficulté insoupçonnée.
Les deux sortes de fontes blanches.
A l'époque, forgerons ou scientifiques,  académiciens suédois ou français, tous ignorent  (le phénomène ne sera expliqué qu'une  quarantaine d'années plus tard),  que la  présence de manga-nèse blanchit la fonte ; autrement dit qu'une fonte peut être blanche, soit  par défaut de combus-tible lors de son élaboration,  soit parce qu'elle contient du manganèse.  Ils croient que le rapport charbon/ minerai et la température de fonctionnement du fourneau ont plus d'importance sur le type de fonte produite, blanche ou grise, que la nature du minerai  (Le Coze 2008, 1292).
Il faudra attendre 1826 pour que  le chimiste  Berzélius distingue  deux sortes de fontes blanches: celles provenant  de minerais de fer contenant du manganèse,  et celles résultant d'un manque de charbon lors de l'élaboration  (Berzélius /traduction Hervé  1826,59).  Dans le  cas d'une fonte blanche tirée d'un minerai de fer manganèsifére  la teneur en  carbone de la fonte blanche obtenue  est plus élevée que celle d'une  fonte grise (une analyse donne  4.5% de Mn, 3.9 % de C et 91.5% de Fe) et le carbone est entièrement combiné avec le fer et le manganèse.
Dans le cas, d'une fonte blanche par défaut de combustible,  la teneur en carbone est inférieure à celle d'une fonte grise mais également  combiné avec le fer (Karsten 1823, § 689).
 La production au haut fourneau d'une fonte blanche tirée d'un minerai manganèsifère.
 
La production au haut fourneau de fonte blanche lamelleuse "spiegeleisen"  destinée à la fabrication d'acier de forge dit "naturel" commence tardivement (18ème siécle)  dans les régions d'Europe riches en minerai de fer spathique manganésifère : Siegerland, Styrie, Carinthie , Harz, Thuringe, Franconie, Alpeslombardes, Alpes françaises. Elle s'arrête au milieu du 19ème avec l'invention de l'acier Bessemer .
 
Le spiegeleisen n'est pas connu en France. Jars et Duhamel en voit fabriquer en Styrie en 1756 mais la marche qu'ils peuvent y observer, n'est pas réglée ; en 1791, un article sur le Nouvel art d'adoucir le fer fondu de la Description des arts et Métiers (J-E Bertrand 1791, volume 15, 201)   distinguera les fontes "blanches par art", d'une sorte de fonte blanche qui reste toujours dure quelque soient les recuits auxquels on la soumet.  Plus tard, une seule fois le Journal des Mines évoquera la "fonte blanche rayonnée provenant des minerais manganésifères" (Eluerd 1993)
 
Le spiegeleisen contient  4-5% de C et 5 à 20% de Mn; refroidi, il présente  des facettes planes blanches et brillantes; quand la teneur en manganèse augmente, La surface des facettes s'agrandit.
 La fonte blanche rayonnée contient moins de Mn et de C  (Ledebur 1894).
 Son élaboration au haut fourneau oblige à un réglage précis du rapport charbon /minerai. Si celui-ci est trop élevé, la fonte est grise et donne un acier moins bon ; s'il est trop faible, la fonte est  blanche et ne permet pas de fabriquer de l'acier (Stengel 1829).
 
Mais dans leur recherche Vandermonde, Berthollet et Monge, écartent le manganèse qu'ils consi-dèrent comme  hors sujet. Ce faisant, ils négligent  un problème essentiel en comparant les résultats de l'attaque vitriolique des échantillons de fontes blanches parce qu'elles contiennent du manganèse qui ont été ramenées d'Autriche par Hassenfratz aux résultats obtenus sur des fontes grises d'autres provenances. Hors selon Lavoisier, les résultats obtenus par cette attaque vitriolique  ne valent que si  "on opère toujours avec le même acide et la même fonte, c'est-à-dire dans les mê-mes conditions opératoires et sur le même échantillon": une conclusion  qui invalide  la comparaison des résultats obtenus sur des fontes de provenances différentes .
 
Un résultat rapporté d'Autriche par Hassenfratz qui y découvre la production délibérée de fonte blanche  achèvera de les induire en erreur : les hauts fourneaux carinthiens .consomment très peu de charbon de bois, deux fois moins que les hauts fourneaux français . C'est cela sans doute qui l'amène  à conclure que les fontes autrichiennes sont blanches par défaut de combustible, plutôt que parce qu'elles contiennent du manganèse et à en convaincre les académiciens.
 
 2.1. La nature du plumbago.
 Pour Bergmann le plumbago est un principe indéterminé commun à la fonte, à l'acier et au fer; Vandermonde, Berthollet et Monge identifient le plumbago au carbone.
 
En 1780. pour Bergman, le plumbago est un principe commun à la fonte à l'acier et au fer qui varie en raison inverse de leurs teneurs en phlogistique;  "c'est une matière qu'il n'a pas réussi à déterminer". (Grignon 1783, 94) .
 
En 1786, Vandermonde, Monge et Berthollet (VBM dans ce qui suit) montreront que la plombagine  extraite des aciers et des fontes est une véritable combinaison du fer et du carbone, de même que la plombagine des mines d'Angleterre (avec laquelle on fait les crayons du même nom) est du charbon saturé de fer car lorsqu'on les brûle, il se dégage de l' air fixe, l'acide carbonique, et il reste un résidu ferrugineux incombustible (Lemay 1960, 438, Revue d'histoire de la pharmacie, n°167, 1960, 436-440)
 
3. La rumeur (1783) : la fonte est un mélange de fer pur et d'ethiops martial
 Lavoisier est responsable de la rumeur. La conclusion trop rapide d'une recherche sur la calcination humide du fer.  Une rédaction ambigüe. Une interprétation erronée. Une conclusion discutable, nscrite dans une recherche générale pour démontrer l'inexistence du phlogistique, une conclusion bientôt remise en cause.
 
Depuis Nicolas Lémery (Cours de chimie 1675), les chimistes savaient que la limaille d'acier recouverte d'eau se transformait  lentement en une poudre très fine aussi noire que de l'encre qui lui avait fait donner le nom d'éthiops. En 1781,  Lavoisier avait répété l'expérience, observé que la limaille de fer se transformait en éthiops martial en même temps que se dégageait une quantité considérable d'air inflammable, Ces résultats lui avaient permis de conclure que l'eau n'était pas une substance simple (Mémoires de l'Académie des sciences, 1781, p. 468).
 Depuis ses essais au grand verre ardent de M. Trudaine (1744), il savait que fonte de fer et  fer forgé se distinguaient par leur fusibilité. Là ou la fonte de fer se liquéfiait en quelques secondes, le fer forgé restait  intact.
 
L'histoire rend Lavoisier responsable de la rumeur selon laquelle la fonte de fer contiendrait de l'oxygène. Il écrit  dans le Mémoire sur l'union du principe oxygine avec le fer (1782):
 " la quantité d'air inflammable produite par la dissolution métallique de la fonte de fer mesure très exactement la quantité de principe oxygine qu'elle contient sous forme d'éthiops martial", et en conclut que " la plupart des fers du commerce sont un alliage de fer doux avec un peu d'éthiops martial. c'est-à-dire qu'ils contiennent presque toujours une petite portion de principe oxygine… il y a toute apparence que la fonte de fer est un mélange d'environ un huitième d'êthiops martial et de sept huitièmes de fer pur, autrement dit, qu'un quintal de fonte contient un peu plus de trois livres de principe oxygine…".
 
 La rédaction  est ambigüe. Faut-il comprendre la formule "selon toute apparence" comme l'expression d'une supposition ? Faut-il comprendre  que la fonte de fer ne contient que du fer pur et de l'éthiops martial  à l'exclusion d'autres composants comme le plumbago et le manganèse cités par Bergman. Les académiciens auteurs du Mémoire sur le fer… de 1786 qui utiliseront la méthode feront remarquer que les fontes noires laissent à l'attaque vitriolique un résidu noir au contraire des fontes blanches qui n'en laissent pas malgré des teneurs en carbone plus élevées: on ignore à l'époque  que le carbone présent dans les fontes blanches est combiné avec le fer et le manganèse en carbures mixtes qui réagissent à l'attaque acide en libérant des carbures d'hydro-gène qui se mélange au gaz inflammable.
Mais surtout l'interprétation de Lavoisier est erronée quand  il explique que la quantité de gaz inflammable dégagée par la dissolution du métal  mesure la quantité d'oxygène qui s'est fixée  sur le fer;,elle mesure en fait une quantité de fer dissous (Le Coze 2008, 778 &785) .
 
 Lavoisier écrit également  que  "cette quantité (d'air inflammable) est toujours la même, pourvu que l'on opère toujours avec le même acide et la même fonte, c'est-à-dire dans les mêmes condi-tions  opératoires et sur le même échantillon".  Cette  rédaction  suggère que le principe oxygine présent  dans la fonte de fer varie suivant les échantillons, donc suivant la nature  de la fonte et les conditions de sa fabrication : nature du minerai de fer utilisé (présence de manganèse) et rapport charbon de bois/minerai de la charge du haut fourneau  qui l'a fabriquée; il  jette ainsi le doute sur la comparaison de résultats obtenus sur des échantillons de provenances  différentes comme celle  à laquelle s'est livré Bergman ou celle à laquelle se livreront les auteurs du Mémoire sur le fer de 1786 ; appliquée à la fonte blanche  de Wolfsberg : elle signifierait que cette fonte blanche contient 22.5% environ d'éthiops martial noir!   
Lavoisier reviendra sur les conclusions sans doute précipitées de cette étude. Le Mémoire sur l'union du principe oxygine avec le fer, fait suite à des Considérations générales sur la dissolution des métaux dans les acides publiées la même année dans les Mémoires de l'Académie dans lesquelles il est plus réservé. Dans ces dernières, il désigne clairement son objectif et rensdeigne sur l'avancement de ses recherches: "L'existence du phlogistique n'est nullement prouvée , et on peut se passer de l'admettre pour expliquer tous les phénomènes de la physique et de la chimie. Mais à ce que j'ai à dire à cet égard n'a point encore atteint son point de maturité, et je suis obligé de rendre compte auparavant des recherches que j'ai faites sur les affinités du principe".
 
 4.  Débrouiller le mystère de la réduction des chaux métalliques.   
 Depuis les expériences qui ont abouti à son mémoire de 1775, Lavoisier sait que le phlogistique de Bergman n’existe pas.  Il a montré  par ses expériences sur l’oxyde de mercure per se  que l’air n’est pas un élément fondamental plus ou moins riche en phlogistique, mais un mélange des deux composants (Marie Christine de la  Souchère , La Recherche février 2011 , p. 93)
« La plupart des chaux métalliques ne se réduisent , c'est-à-dire ne reviennent à l’état de métal que par le contact immédiat d’une matière charbonneuse ou d’une substance quelconque qui contienne ce qu’on nomme le phlogistique. Le charbon qu’on emploie se détruit entièrement dans cette opération, lorsque la dose en est bien proportionnée ; d’où il s’en suit que l‘air qui se dégage des réductions métallique par le charbon n’est pas un être simple ; qu’il est en quelque sorte le résultat de la combinaison du fluide dans l’état d’air fixe on est point en droit d’en conclure qu’il existait dans cet état dans la chaux métallique avant sa combinaison avec le charbon. Ces réflexions m’on fait sentir combien il était essentiel pour débrouiller le mystère de la réduction des chaux métalliques de diriger toutes mes expériences sur celles qui sont réductibles sans addition . Les chaux de fer m’offraient cette propriétés, en effet de toutes celles soit naturelles  soit artificielles, que nous avons exposées au foyer de grands verres ardents, soit de M. le Régent, soit de M. Trudaine,  il n’en est aucune qui n’ait été réduite sans addition…(p.123 du document CNRS)
Mais ces expériences n’ont pas pu être menées sur les oxydes de fer qui se réduisent plus difficilement que l’oxyde de mercure.  : « Comme ces difficultés tenaient à la nature même du fer, à la qualité réfractaire de ses chaux, et à la difficulté de les réduire sans addition, je les ai regardées comme insurmontables… » (p. 124 du document CNRS)
(Mémoire sur la nature du principe qui se combine avec les métaux pendant leur calcination et qui en augmente le poids. Mémoire lu à la rentrée publique de Pâques 1775, relu le 8 août 1778)  
Débrouiller le mystère de la réduction des chaux métalliques semble donc essentiel à Lavoisier. Il s’agit de répondre au   succès que rencontre  la théorie du phlogistique auprès des hommes de l’art. Grâce au phlogistique,  « Les pratiques minières  et métallurgiques de réduction des minerais  trouvent une explication lumineuse » (Bensaude-Vincent 1993, 80). Pour retransfor­mer en métal  les chaux de fer, il suffit de les chauffer en présence d'une subs­tance riche en phlogistique, du charbon par exemple : l’opéra­tion est courante dans les fonderies pour extraire les métaux du minerai .
Les réactions des hommes de l’art seront quelquefois très vives : à Berlin, l’effigie de Lavoisier sera brûlé en place publique (De la Souchère 2011, 94).   
 En 1783, Lavoisier discute les opinions de Stahl dans des Réflexions sur le phlogistique, pour servir de suite à la théorie de la combustion et de la calcination, publiée en 1777. (Mémoires de l’Académie des sciences,  1783, p. 505).
Le point le plus difficile à argumenter reste  celui de la réduction des chaux métalliques : ce qui s’expliquait facilement dans le cas de l’oxyde rouge de mercure devient beaucoup plus difficile dans le cas de la chaux de fer qui  qui suivant les conditions dans lesquelles est menée la réduction absorbe plus ou moins de moins de phlogistique et donne de la fonte, de l’acier, ou du fer.
Sans doute le projet d’une recherche approfondie sur les différents états métalliques du fer prend-il corps au cours de cette année  qui est celle de la publication à Paris de l’Analyse du fer de Bergman traduite en français par Grignon.
Participent à la recherche trois académiciens, Vandermonde, Berthollet et Monge.  Parmi ceux-ci Berthollet vient de se rallier  aux idées de Lavoisier. Des expériences de laboratoire  ont confirmé ses doutes  sur la réalité du phlogistique ; il les expose en 1785 dans les conclusions d’un Mémoire  sur l'acide marin déphlogistiqué(Sadoun-Goupil 1977)
 
5.  Né de la la rumeur :  le Mémoire sur le fer de 1786
 Une réponse au phlogisticien Bergman. Les trois académiciens, Vandermonde Berthollet et Monge exposent dans leur Mémoire sur le fer de 1786 une théorie antiphlogistique de la métallurgie du fer Dans leur recherche, ils ne considèrent pas le manganèse dont l'influence sur la couleur de la fonte n'est pas connue à l'époque, mais travaillent sur des échantillons de fontes blanches de Carinthie (riches en manganèse) envoyées de Wolfsberg par Hassenfratz. Pour équilibrer les réactions, ils utilisent les conclusions de   Lavoisier sur la nature de la fonte : la fonte blanche par défaut de réduction contient encore de l'oxygène   
     
 Le Mémoire sur le fer dans ses différents états métalliques est à la fois, une réponse au livre de Bergman  Analyse du fer traduit par Grignon en 1783, et la première théorie antiphlogis-tique de la métallurgie du fer (Truffaut, manganese andsteel, 2011). Ses auteurs sont les académiciens Vandermonde, Berthollet et Monge (VBM dans ce qui suit)  qui comme   Lavoisier  ont senti que  ce domaine de la métallurgie du fer était un solide bastion des phlogisticiens.
Pour VBM, les variétés du fer proviennent des matières étrangères auxquelles le fer est allié. Malgré l'intérêt que présenteraient des recherches sur les propriétés que ces matières, notamment le manganèse,  apportent au fer, ils veulent dans une première démarche considérer le fer dans son état de pureté, c'est ­à-dire privé de toutes les substances métalliques étrangères.
Le premier résultat d'une telle démarche conduit à tester des échantillons de fonte de fer sans savoir si celle-ci contient ou non du manganèse puisque cette démarche retient  à priori  que la fonte n'est blanche que par défaut de combustible.
Mais VBM se trompent dans leur définition de la fonte blanche :"La fonte blanche est brillante dans sa cassure et cristallisée en larges facettes ; elle est plus dure & plus fragile que les autres"
(Mémoire sur le fer de 1786, p 134). Leur définition est celle d'une fonte blanche riche en  manganèse!
VBM se trompe également quand ils écrivent que le charbon est la seule cause de la couleur de la fonte. "Si dans la fusion de la mine on emploie le moins de charbon qu'il est possible, la fonte est blanche ; elle devient grise lorsque dans la charge du fourneau on a suffisamment augmenté les doses de charbon…" (Mémoire sur le fer de 1786, p. 135)
Ils se trompent encore quand ils disent  que la réduction des fontes blanches a été moins avancée que celle des fontes grises (et donc qu'elles contiennent encore de l'oxygène).
"Les fontes blanches dégagent généralement moins d'air inflammable que les fontes grises…La fonte grise que l'on obtient en forçant les doses de charbon dans la charge du fourneau & en augmentant le vent des soufflets, la réduction est plus avancée qu'elle ne l'est dans la fonte blanche pour laquelle la température dans le fourneau a été moins élevée et la quantité de charbon réducteur moins grande…"(Mémoire sur le fer de 1786, p. 168): une opinion confortée par les informations d' Hassenfratz de retour de Wolfsberg.
Par contre ils ont raison d'écrire que le dégagement de gaz inflammable augmente quand la teneur en  carbone  augmente et donc que la teneur en fer diminue: "Nous sommes donc en état  d'expli-quer  pourquoi l'acier à poids égal donne un volume moindre d'air inflammable que le fer doux par sa dissolution dans l'acide vitriolique. 1°. Puisqu'il contient du charbon qui n'est point dans le fer, il s'en suit qu'à poids égal il contient moins de matière métallique …"  (Mémoire sur le fer de 1786, p. 170).
Si leurs premiers postulats sont faux, leur dernière observation est juste,. Pourquoi alors ne pas l'appliquer à la fonte blanche par défaut de réduction et présence d'oxygène dans la fonte plutôt qu'une augmentation (réelle)  de la teneur en carbone ?
Faute de pouvoir contrôler la teneur en carbone des échantillons de fontes dont ils disposent, parce qu'à l'attaque acide ces échantillons ne laissent pas de résidu noir au contraire des fontes grises (Mémoire sur le fer de 1786, p. 176 ),  ils remplacent  le carbone  manquant par un composant autre que le fer : ce composant sera  l'éthiops martial  résultant d'un défaut de réduction du minerai de fer. La lecture de Lavoisier achèvera de les convaincre
"L'éthiops martial obtenu par Mrs Lavoisier et Meunier en calcinant du fer au moyen de la vapeur d'eau, est évidemment un état du fer, moyen entre la fonte blanche et la chaux"
(Mémoire sur le fer  de 1786, p. 184)                 
VBM concluent donc faussement  que:
La fonte est un régule dont la réduction n'est pas complète:
"Le fer coulé (la fonte)  doit être considéré comme un régule dont la réduction n'est pas complète et qui retient par conséquent une portion de la base de l'air phlogistiqué à laquelle il était uni dans
la mine sous la forme de chaux…nous regardons cette variation comme une première cause des différences que l'on observe obtenues de la même mine" (Mémoire sur le fer  de 1786, p.155),
Et qu'il y a deux causes de variétés dans les fontes:
"La première est la quantité de gaz déphlogistiqué qui reste unie au métal & qui dépend du degré auquel la réduction a été portée dans le fourneau . Moins il reste d'air déphlogistiqué plus la fonte approche de la nature du fer doux. C'est la base de l'air déphlogistiqué qui rend la fonte blanche fusible qui lui donne de la fragilité et qui lui communique la dureté en vertu de laquelle, elle est intraitable à l'outil. La seconde cause de variétés est la quantité de charbon que la fonte a pu absorber dans le haut fourneau". (Mémoire sur le fer de 1786, page 175).
En 1786, initié par les informations rapportées par Hassenfratz de la  petite ville de Carinthie, le malentendu de Wolfsberg est dès alors bien établi.
   
 .5.1.  Lavoisier a-t-il contribué au Mémoire sur le fer de 1786 ?   
  Lavoisier ne contribue pas directement à la rédaction du Mémoire sur le fer de 1786. Il continue ses recherches qui remettent rapidement en cause son opinion sur la composition de la fonte                                                               
Lavoisier ne signe pas le Mémoire sur le fer. Sans doute VBM et lui se sont-ils répartis les tâches? Lui-même est fort occupé à l'époque par la rédaction de son monumental Traité de Chimie élémentaire (700 pages) qui sera publié en 1789. Mais il continue ses recherches dont les résultats donneront lieu à la rédaction de deux mémoires dont les conclusions auraient pu amener les des rédacteurs du Mémoire sur le fer  à modifier leurs conclusions  :
   
- en 1783 : Sur l'action du feu animé par l'air vital sur les substances minérales les plus réfractaires. Lavoisier décrit dans ce mémoire  entre autres expériences, la réduction de minerais de fer plus ou moins manganèsiféres donnant dans le premier cas un nodule de fer carburé, dans le second cas un carbure mixte de fer et manganèse que la calcination transforme en oxyde noir s'il est très riche en manganèse. Cette expérience lui  montre que la séparation du fer et du manganèse n'est pas possible et que le régule produit contient un carbure mixte qu'il ne réussit pas  pas à identifier.
Lavoisier ne signe pas le Mémoire sur le fer. Sans doute VBM et lui se sont-ils répartis les tâches ? Lui-même est  fort occupé à l’époque par la rédaction de son monumental  Traité de Chimie élémentaire  (700 pages)  qui sera publié en 1789. Mais il continue ses  recherches dont  les résultats donneront lieu à la rédaction de deux mémoi-res sont les conclusions auraient pu être essentielles pour les rédacteurs du Mémoire sur le fer.
   
- en 1784-1785: Observations sur la combustion du fer, pour servir de supplément au mémoire publié en 1782, sur la combinaison du fer avec le principe oxygine. Dans ce mémoire, Lavoisier
rend compte d'une expérience de  calcination de limaille provenant de fer doux du commerce par l'oxygène libéré par l'oxyde rouge de mercure qui  transforme le fer de la limaille en ethiops en même temps que se dégage une petite quantité de gaz carbonique. La réaction est brutale. L'expé-rience  demande une grande adresse de l'expérimentateur, et  doit  être modifiée  dans le cas où une analyse de l'atmosphère résultante est recherchée.  
L'expérience permet à Lavoisier de constater la présence de matières charbonneuses dans le fer et plus encore dans l'acier. Au contraire de la combustion humide, la combustion sèche de la fonte montrerait que cette dernière est  composée de fer et de matières charbonneuses, plus ou moins de ces matières charbonneuse suivant que la fonte est, blanche par ce qu'elle contient du manganèse, grise, ou blanche par manque de combustible lors de son élaboration. 
  
Le premier de ces deux mémoires était sûrement connu en 1786 de VBM. Pourquoi écrire alors, qu'ils n'y considèrent pas le manganèse parce que "contraire à leur objet"! L'expérience de Lavoisier en 1784-85 remet en cause les conclusions de son mémoire de 1783 : à la sa sortie du haut fourneau la fonte ne contient pas d'oxygène. Publié tardivement par Lavoisier (Annales de Chimie 1789), le manuscrit peut ne pas avoir été connu de VBM.
 

 

5.2. Les apports de la mission en Autriche au Mémoire sur le fer :
       Echantillons de fontes blanches et marche des hauts fourneaux
 
Les fontes grises examinées par VBM proviennent de 4 régions différentes :  Nièvre (Guerigny), Pays de Liège (Couvin et la Platinerie) , et Bourgogne (Montcenis) ; les fontes blanches provien-nent de deux provinces autrichiennes : Styrie (Eisenertz),  Carinthie (Hüttenberg et Wolfsberg) , une fonte (très blanche) est de provenance inconnue La présence parmi les fontes  autrichiennes, d'une fonte de Wolfsberg  renseigne sur le nom de l'expéditeur: Hassenfratz qui a passé l'hiver 1783 à Wolfsberg  (Grison 1996. 49).

Cet échantillonnage  de fontes pose un problème de représentativité au moins géographique : toutes les fontes blanches proviennent d'Autriche, de régions où l'Administration des Mines a envoyé une mission à fin de recueillir des informations sur l'acier d'Allemagne.

Les académiciens qui ont pu lire le compte-rendu de la  mission et examiner les échantillons, écartent de façon assez étonnante de leur recherche l'acier naturel, parce que, disent-ils , ils ont ont préféré un autre ordre des travaux sur le fer :

"Dans quelques endroits de la France et en Allemagne, on retire immédiatement l'acier de la fonte par un affinage particulier et sans le faire passer auparavant à l'état de fer forgé … On l'appelle alors acier naturel tandis que celui qui résulte de l'opération que nous avons décrite se nomme acier de cémentation. Nous avons préféré la suite des travaux au moyen desquels le fer passe, d'une manière plus marquée, par les quatre états dans lesquels nous voulons le considérer, et dans la description que nous avons donné, nous n'avons eu intention que de faire sentir les opérations nécessaires pour le faire passer d'un état à l'autre" (VBM, 1786, 145).     

L'explication est à trouver dans leur façon de considérer  la fonte blanche, matière première dédiée de cet acier naturel: la teneur de carbone que l'acier doit contenir est plus élevée que celle de la fonte blanche
"Pour ce qui est de la matière charbonneuse, l'acier n'a aucune relation  avec la fonte parce que la quantité de charbon qu'il doit contenir pour être employé dans les Arts est plus grande que celle qui se trouve dans la plupart des fontes blanches & moindre que celle de certaines fontes grises" (Mémoire sur le fer, p. 156).
 
Il semble donc que la mission envoyée en Autriche par l'Administration des Mines n'ait pas envoyée en France toutes les analyses attendues ou espérées. Le rapport final ayant été perdu, la .Sidérotechnie parue trente ans plus tard aurait pu renseigner. Mais on y lit par exemple que  la fonte à cassure blanche et lamelleuse  contient un excès d'oxygène.que le peu de carbone qu'elle contient est brûlé par l'oxygène et le fer reste pur ou mélangé d'oxydule que pour en faire de l'acier il faut la cémenter, combiner du nouveau carbone  avec le métal pour enlever l'oxygène restant puis le carburer au niveau voulu pour en faire de l'acier..! (la Sidérotechnie, III. § 1069).
En fait, Hassenfratz apparait comme le défenseur attardée d'une théorie dépassée et  l'auteur  d'un véritable réquisitoire contre la contribution du manganèse dans la fabrication de l'acier.
Entre 1805 et 1807, il  avait d'ailleurs pris la tête des gardiens de la doctrine dans un débat sur le minerai de fer spathique.
On peut interpréter  le choix par VBM d'échantillons de fonte blanche d'origine géographique commune, Carinthie et  Styrie, comme le choix de fontes produites par des hauts fourneaux  habituellement réglés en allure froide. Encore fallait-il démontrer que dans ces régions, les hauts fourneaux étaient habituellement réglés en allure froide. C'est ce que fera Hassenfratz dans la Sidérotechnie; en défendant la théorie officielle il rendra un grand service à la brève histoire de la fonte blanche lamelleuse en donnant des indications précises sur les hauts fourneaux de Carinthie produisant ce genre de fonte en 1783.
 Le tableau en annexe donne la quantité de charbon de bois nécessaire à la fabrication d'une tonne de fonte dans huit usines autrichiennes selon Hassenfratz (La Sidérotechnie 1812) qui les a probablement  notées lors de son séjour à Wolfsberg en 1783 et transmises à Paris.
Pour comparaison, le tableau  donne également la quantité de charbon de bois (ou de coke) nécessaire à la fabrication d'une tonne de fonte relevées entre 1778 et 1874 dans dix-huit usines européennes. On voit que  la consommation de coke nécessaire à la fabrication de la fonte blanche autrichienne est significativement plus faible que celle nécessaire à la fabrication de la fonte grise européenne.  VBM en déduiront que la fonte blanche autrichienne étant plus froide que la fonte grise souffre donc d'un défaut de réduction et contient donc plus d'oxygène.
Les maîtres de forges autrichiens ont quant à eux observés depuis longtemps que le coût de fabri-cation  de l'acier d'Allemagne est sensiblement inférieur à celui de l'acier produit ailleurs en Europe à partir de fonte grise (le coût d'affinage est pratiquement le même dans les deux cas; une opération de cémentation ultérieure l'augmente encore). 

 

6. Conclusion.

 

La mission de l'Administration des mines avait échoué: la fonte de fer blanche dédiée à la fabrication de l'acier naturel contenait donc de l'oxygène. Il fallait selon VBM affiner la fonte grise en fer forgé et transformer ce dernier en acier par cémentation

En l'an Il de la Révolution, le malentendu de Wolfsberg est  bien établi. A la demande du Comité de Salut Public, Vandermonde, Monge et Berthollet rédigent un Avis aux ouvriers en fer sur /e fabrication de l'acier reprenant les conclusions de leur rapport de 1786. La même année, Monge publie  l'Art de fabriquer les canons dans lequel il cherche  à expliquer  le fonctionnement du haut fourneau par la théorie de la présence d'oxygéne dans la fonte, et à justifier le refus de considérer l'acier naturel autrichien obtenu par affinage d'une fonte  contenant encore de l'oxygène (Monge 1792, 39).

 

Jusqu'en 1812 et la Sidérotechnie, Hassenfratz, dans un regrettable entêtement, continuera à défendre la théorie de la présence d'oxygène dans la fonte, contre les contestataires qu'il dénigrera au besoin, avec l'appui  de l'Institut.

 

Mais les hommes de l'art contesteront dès le début du XIXéme siècle, la présence d'oxygéne dans la fonte; parmi eux  Georges Dufaud, maître de forges dans le Nivernais, élève de la première promotion de l'Ecole Polytechnique  avait remis en  cause dès  1806 la doctrine officielle (Truffaut 2000, 219-247):

"Convaincu par de nombreuses expériences que l'opinion de Monge, Berthollet et Vandennonde, sur l'affinage de la fonte, n'était pas exacte, il eut des discussions suivies avecle premier, qu'il réussit à convaincre. Ces savants célèbres prétendaient que la fonte était un métal imparfait com-biné avec une grande partie d'oxygène, ce qui, pour son affinage, c'est-à-dire pour son passage à l'état de fer malléable, rendait nécessaire son contact avec le charbon à l'état rouge. Pour lui, il disait, dans un mémoire imprimé en 1806, « que la fonte était du fer, plus du charbon et des terres de gangue imparfaitement vitrifiées et alors restant encore combinées avec le fer; que le contact de la fonte avec le charbon, à l'état rouge, n'était pas indispensable à son affinage, que le calorique suffisait pour débarrasser la fonte du charbon et des terres qui s'opposaient au rapprochement des molécules de fer qui en formaient la base" (Saglio 1893)

 

La théorie de la présence d'oxygène dans la fonte survivra au-delà de la Sidérotechnie.

Ce n'est que dans les années 1830 que l'on distinguera les fontes blanches par défaut de combustible de celles contenant du manganèse, et dans la fonte elle-même, le carbone libre du carbone combiné.

 

Annexe

 

Fabrication de fonte aux XVIII et XIXème siècles. Consommation de combustible

Parties de charbon de bois ou de coke consommées pour 100 parties de fonte

 

Usine

Pays

Parties de chabron

Référence

Fonte au bois

 

 

 

 

 

Treybach

Carinthie

123

Hassenfratz 1812

 

W8 de Marcher

Carinthie

95

Hassenfratz 1812

 

Eisenartz

Styrie

185

Hassenfratz 1812

 

Mossing          

Carinthie

150

Hassenfratz 1812

 

W 6 de Marcher

Carinthie

106

Hassenfratz 1812

 

Vordenberg

Styrie

107

Hassenfratz 1812

 

W2 de Marcher

Carinthie

130

Hassenfratz 1812

 

Neuberg          

Styrie

221

Hassenfratz 1812

 

Boigues Nièvre

France

190

Leducq 1834

 

Le Creusot (coke)

France

200

Leducq 1834

 

Saint Etienne (coke)

France

300

Leducq 1834

 

Charbon de bois

 

 

 

 

Müsen (1845)

Siegen

112

Houpeurt 1845

 

 

Styrie &

Carinthie

71                     

Gautier 1874

 

 

Norvège

143                   

Gautier 1874

 

 

Suède

121

Gautier 1874

Fonte au coke

 

 

 

 

 

 

Silésie

275

Gautier 1874

 

 

Belgique

238

Gautier 1874

 

 

France

239

Gautier 1874

 

 

Cleveland

 

Gautier 1874

 

 

Stattfordshire

302

Gautier 1874

 

 

Dowlais

148

Gautier 1874

Fonte au bois

 

 

 

 

 

 

Allevard (1778)

268

Benoît 1990

 

 

Allevard(1795)

272

Benoît 1990

 

 

Allevard(1813)

199

Benoît 1990

 

 

Allevard(1830)

102-111 

Benoît 1990

 

 

Edmond Truffaut Avril 2012 (revu octobre 2012)

 

 
   
   
 
     
   
 
      
  
 
 
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Published by Edmondtruffaut
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